台希
,
杨艳
,
朱利亚
,
黄齐林
,
胡秋芬
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.05.012
研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%～3.4%,标准加入回收率为92%～106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.
关键词:
四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP)
,
高效液相色谱法
,
杂质元素
台希
,
白红梅
,
李海涛
,
胡秋芬
,
尹家元
,
杨光宇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.04.015
研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与银的显色反应.在pH3.5的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,HSCT与银反应生成2:1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定;λmax＝545nm,体系ε=7.81×104L/（mol·cm）,银质量浓度在0～1.5mg/L内符合比尔定律.该方法可用于水样中痕量银的测定.
关键词:
氯磺酚偶氮硫代若丹宁
,
银
,
固相萃取光度法
台希
,
李海涛
,
李明
,
胡秋芬
,
杨光宇
,
尹家元
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.06.004
根据新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法.在pH3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,QADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含体积分数2%乙酸)洗脱后用光度法测定.在测定液中,络合物最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数ε＝1.14×105,钴质量浓度在0～1.0μg/mL内符合比尔定律.方法用于食品和水样中钴的分析,结果令人满意.
关键词:
2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚
,
钴
,
固相萃取
,
光度法
