牛夏梦
,
史亚利
,
张春晖
,
蔡亚岐
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015011801
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol· L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(pH=4);选用Ascentis@ExpressF5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05-1.1 ng·L-1、0.025-0.56 ng·g-1和0.025-0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8％-127％、74.0％-124％和76.7％113％,相对标准偏差(n=5)分别为5.9％-17.2％、2.5％一17.0％和3.30％-11.5％.
关键词:
高效液相色谱串联质谱分析
,
全氟辛烷磺酸异构体
,
全氟辛烷羧酸异构体
,
河水
,
底泥
,
贝肉
史亚利
,
刘京生
,
蔡亚岐
,
牟世芬
,
温美娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.019
建立了高氯、高钠油田回注水中痕量无机阴、阳离子和有机酸的离子色谱分析方法.对高钠基质中痕量阳离子的测定,选用IonPac CS12A分析柱、H2SO4溶液梯度淋洗、电导检测器检测;对高氯基质中阴离子及有机酸的测定,选用对OH-具有高选择性的高容量的IonPac AS11-HC柱、KOH梯度淋洗、电导检测器检测.在优化的梯度淋洗条件下,高氯或高钠的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定.该方法具有良好的线性(r=0.9926～0.9990)和精密度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=7)在8.0%以下),回收率为90% ～110%,最小检测限为1.55～31.8 μg/L.该方法操作简单、方便,结果准确、可靠.
关键词:
离子色谱
,
阴离子
,
阳离子
,
有机酸
,
油田水
高立红
,
史亚利
,
厉文辉
,
刘杰民
,
蔡亚岐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00491
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法.采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5∶95, v/v)溶液洗脱.收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析.色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱.质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5 ng/L.将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
固相萃取
,
抗生素类药物
,
环境水样
宋小卫
,
高立红
,
史亚利
,
蔡亚岐
,
李仁勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06024
建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法.环境水样经0.22μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析.采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4 μm阴离子交换柱(150 mm×4 mm),可在5 min内完成对F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO-42-和pO43-这7种阴离子的分析.以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2mL/min.7种阴离子的检出限为0.007 ～0.07 mg/L(S/N=3),在较宽范围内有良好的线性关系(相关系数不小于0.999)和重现性(相对标准偏差不大于0.48％,n=8).实际样品加标回收率为91.4％ ～ 109.7％,相对标准偏差为0.30％～0.45％(n=5).将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl-、NO3-和SO42为主.该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析.
关键词:
高压离子色谱
,
快速分析
,
阴离子
,
饮用水
林立
,
王海波
,
史亚利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10034
建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法.先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16,250 mm ×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离.样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200,80mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary,250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析.方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.999 9,检出限为0.02 ～0.05 μg/L.样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1％ ～ 100.1％之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7％ ～4.9％之间.该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30 ～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测.
关键词:
二维离子色谱
,
毛细管离子色谱
,
碘离子
,
硫氰酸根离子
,
高氯酸根离子
,
地表水
