王浩
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赵丽
,
杨红梅
,
潘红艳
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史海良
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钱聪
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张杉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04046
建立了液相色谱?质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈?Mcllvaine缓冲液超声提取，用Eclipse XDB?C8色谱柱（150 mm×2?1 mm，3?5μm）分离，梯度洗脱，流速0?25 mL／min，进样量10μL，采用多反应监测正离子或负离子模式，可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下，35种化合物的检出限均低于10?0μg／kg，方法回收率为70?1％～109?9％，相对标准偏差（ RSD）为2?89％～9?99％。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测，其中一个样品检出氯霉素含量为0?48μg／kg。检测结果表明，中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱?质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济，可实现多种抗生素残留的快速测定。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
牛奶
刘艳琴
,
王浩
,
杨红梅
,
史海良
,
郭启雷
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00458
建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C<,12>H<,25>-C<,9>H<,13>NCl、n-C<,14>H<,29>-C<,9>H<,13>NCl、n-C<,16>H<,33>-C<,9>H<,13>NCl)的方法.采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20 μL.该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0～3 000.0 mg/L,加标回收率92.5%～102.1%.相对标准偏差为3.81%～6.66%.结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物.
关键词:
高效液相色谱法
,
苯扎氯铵同系物
,
化妆品
