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万古霉素手性固定相的制备与对映体分离研究

孟晓荣 , 史玲 , 周华凤 , 侯经国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.007

采用双官能团试剂4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯在无水二甲基甲酰胺(DMF)中直接与大环糖肽类抗生素万古霉素及γ-氨丙基硅胶键合,得到环状抗生素手性固定相(CSP)并用于高效液相色谱手性分析.实验结果证实,合成的万古霉素CSP在正相和反相条件下均有一定的拆分能力,其中在反相条件下拆分了17种对映体,显示出其较为广泛的拆分范围,且磷酸缓冲体系略优于三乙胺-乙酸缓冲体系;对一些物质,如D,L-丹酰化氨基酸的拆分有一定的规律,能给出绝对构型信息.所制备的CSP在相体系转化时不发生老化和变性,显示了一定的稳定性.对该CSP的拆分机理进行分析所得到的结果与Armstrong等的分析结果基本一致.

关键词: 高效液相色谱 , 万古霉素 , 固定相 , 手性拆分

水热法合成陶瓷LaPO4的微波介电性能

谢会东 , 李飞 , 陈超 , 席海红 , 史玲

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150016

通过水热法和固相反应法制备了 LaPO4粉体,分别在1030~1340℃和1300~1460℃范围内对粉体进行了烧结,得到了LaPO4陶瓷,研究对比了两种方法得到的陶瓷的烧结行为和微波介电性能。结果表明:和固相法相比,水热法得到的陶瓷由于粉体粒径小更易于烧结,微波介电性能更优;在1260℃条件下烧结2 h得到的水热法陶瓷具有最好的微波介电性能:介电常数为10.2, Q×f值为129704 GHz (f=10.2 GHz),谐振频率温度系数值为–58.6 ppm/℃;水热法陶瓷的Q×f值为固相法的2.47倍,烧结温度比固相法低140℃。

关键词: 微波介电性质 , 水热合成 , LaPO4 , 烧结性

粉煤灰和矿粉对磷酸镁水泥性能的影响

李国新 , 仝万亮 , 张歌 , 吴燕 , 史玲 , 黄汝杰

硅酸盐通报

磷酸镁水泥(magnesium phosphate cement,MPC)是一种新型气硬性胶凝材料,在其中掺入矿物掺合料可改善其性能.本文采用高纯度死烧MgO、磷酸二氢铵及硼砂配制了磷酸镁水泥,掺人一定量粉煤灰或矿粉,研究了这两种矿物掺合料对磷酸镁水泥凝结时间、力学性能及耐水性能的影响.结果表明:随着粉煤灰和矿粉掺量的增加,MPC凝结时间缩短;砂浆试件抗压强度呈先升高后降低趋势,当掺量为10%时,抗压强度最高,同等掺量的矿粉对MPC早期和后期强度的贡献均优于粉煤灰的贡献;粉煤灰的掺入提高了MPC的耐水性,而矿粉的掺入却有降低MPC的耐水性的趋势;XRD测试表明,不掺掺合料、掺粉煤灰、掺矿粉的MPC的主要反应产物均为MgNH4 PO4·6H2O和一些非晶相,掺矿粉的MPC试件浸水28 d后,表面浸出物主要为MgNH4 PO4·6H2O.

关键词: 磷酸镁水泥 , 粉煤灰 , 矿粉 , 凝结时间 , 性能

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