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用羧甲基聚合环糊精作手性剂的毛细电泳法分离3种碱性药物

范瑞芳 , 史雪岩 , 顾峻岭 , 邓玉林 , 傅若农

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.021

采用5种环糊精衍生物对碱性药物--硫喷妥钠、盐酸氟桂利嗪、山梗菜碱进行了毛细管区带电泳的手性拆分.结果表明,采用含2%(质量分数,其余相同)聚合β-环糊精(P-β-CD)或0.5%羧甲基聚合β-环糊精(CM-P-β-CD)30 mmol/L的Tris-H3PO4缓冲液可使这3种药物达到基线分离;使用CM-P-β-CD时,分离度高达4～35.

关键词: 毛细管区带电泳 , 环糊精 , 硫喷妥钠 , 盐酸氟桂利嗪 , 山梗菜碱

一种新的环糊精衍生物手性固定相的合成及其在对映异构体过量值测定中的应用

史雪岩 , 郭红超 , 王敏 , 金文戈 , 周景梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.007

以β-环糊精为原料,合成了一种新的环糊精衍生物2,6-二-O-苄基-3-O-戊酰基-β-环糊精,用核磁氢谱和红外光谱对产物进行了表征,并将所得环糊精衍生物用作毛细管气相色谱手性固定相制备成色谱柱,用于2,4-二氯苯乙酮的不对称催化氢化产物2,4-二氯苯乙醇和反式-2-己烯醇的Sharpless环氧化产物反式-3-正丙基环氧乙烷甲醇的对映异构体过量值(e.e.值)测定和催化反应评价,取得了很好的结果。

关键词: 毛细管气相色谱 , 环糊精衍生物 , 手性固定相 , 对映异构体过量值

涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相色谱分离

侯士聪 , 王敏 , 周志强 , 乔振 , 郭红超 , 史雪岩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.011

在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相.通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征.用正相高效液相色谱法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体.考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1.0%时,分离度已达3.95.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 对映体分离 , 氯氟草醚乙酯 , 除草剂

2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体的毛细管气相色谱分离研究

史雪岩 , 乔振 , 郭红超 , 王敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.025

使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究.结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精的对映体分离能力更强.顺式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt)对映体比相应反式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)对映体与4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精固定相的作用更有利于对映体分离;2-苯基-1-环丙烷羧酸甲酯(cis-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOMe)比其乙酯(cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOEt)与环糊精衍生物固定相的作用更有利于手性分离.

关键词: 毛细管气相色谱 , 2-苯基-1-环丙烷羧酸酯 , 对映体分离 , 环糊精衍生物

麦草伏甲酯对映体的高效液相色谱分离

侯士聪 , 王敏 , 乔振 , 郭红超 , 史雪岩 , 周志强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.05.024

关键词: 麦草伏甲酯 , 手性分离 , 高效液相色谱

毛细管气相色谱法分离2-苯基羧酸酯对映体

史雪岩 , 刘飞鹏 , 边庆花

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06044

手性2-芳基羧酸酯是制备手性非甾体抗炎药物2-芳基羧酸的重要的中间体，为了建立可用于2-苯基羧酸酯对映体分离的手性毛细管气相色谱法（ CGC），分别使用2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作毛细管气相色谱手性固定相，研究了其对2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丁酸乙酯、2-苯基丁酸异丙酯、2-苯基丙酸甲酯及2-苯基丙酸环戊酯等5种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力。结果表明，用2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作手性固定相的毛细管气相色谱法可以分离2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丙酸甲酯和2-苯基丙酸环戊酯对映体。2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精对3种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力超过了2，6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精。

关键词: 毛细管气相色谱 , β-环糊精衍生物 , 手性固定相 , 2-苯基羧酸酯 , 对映体分离