付江
,
韩伟健
,
叶丽
,
胡继东
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.04.005
合成了一系列不同硅含量的聚硅乙炔树脂,研究了硅含量对其耐热性能的影响.采用GPC、1H-NMR和29Si-NMR对树脂结构进行了表征,并运用DSC、TGA等对其热稳定性及高温抗氧化性进行了初步表征.TGA测试结果表明具有不同硅含量的树脂固化物在氮气中的残重率无明显差异,均在81%～85%;而在空气气氛中,树脂的残重率随着硅含量的增加而明显提高,从51%提高到67%,表明硅含量的增加有利于改善树脂的抗氧化性能.对于本体系硅含量的增加也伴随着Si-H键含量的增加,降低树脂固化温度,增大固化放热量.
关键词:
聚硅乙炔
,
硅含量
,
耐高温
,
抗氧化
叶丽
,
孙妮娟
,
韩伟健
,
曹淑伟
,
赵彤
宇航材料工艺
以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷.该法合成工艺简单,反应温和.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究.结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应.所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt％,陶瓷化转变主要发生在400～600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷.
关键词:
氮化硼陶瓷
,
聚硼氮烷
,
高分子化
,
陶瓷前驱体
,
裂解
叶丽
,
陈于蓝
,
韩伟健
,
冀志宏
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.06.005
以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,以3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅源,一步溶胶一凝胶法简单快捷地合成了SiO_2-RF复合气凝胶,高温碳化后得到SiO_2-C复合气凝胶,并用扫描电镜、比表面分析仪对所得样品的结构进行了研究,并讨论了不同投料比对气凝胶结构的影响.结果表明碳化前,投料比APTES/R=1时,所得气凝胶具有最大的比表面积(S_(BET)=606.1 m~2/g),碳化后,由于体积收缩和酚醛热解产生新孔隙双重因素的影响,投料比AFTES/R=1/2时样品的比表面积达到最大(S_(BET)=704.2 m~2/g).
关键词:
SiO_2
,
酚醛
,
复合气凝胶
叶丽
,
李远超
,
孙妮娟
,
王立敏
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.03.007
以聚铝氧烷为铝源,聚硼硅氮烷兼作硼源和硅源,共混得到SiBAlON陶瓷前驱体,经高温裂解得到SiBAlON陶瓷.采用TGA和XRD对SiBAlON前驱体的裂解行为及陶瓷产物晶相结构进行表征.结果表明,Al的引入降低了陶瓷的结晶温度,当陶瓷中的Al含量为l0wt％时,1 300℃处理后析出β-Si3N4晶体,1500℃时,陶瓷中的Al和O与无定型的Si-N结合生成出现Si2N2O和Si3Al3O3+1.5xN5-x结晶,1 700℃时Al和O与结晶的β-Si3N4固溶生成β’-SiAlON结晶,最终陶瓷产物晶相组成为Si2N2O/Si3Al3O3+1.5xN5-x/β’-SiAlON.对陶瓷的介电性能进行研究表明,温度＜1 000℃时,其介电常数和介电损耗较为稳定,分别约为3和＜0.004.
关键词:
前驱体
,
裂解
,
SiBAlON
,
透波
