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Ba2YAlO5∶Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性能研究

肖宗梁 , 黄昕 , 游维雄 , 赖凤琴 , 叶信宇 , 王春香 , 蒋鸿辉 , 钟盛文

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160202

采用溶胶-凝胶法制备了Ba2YAlO5∶Eu3+红色荧光粉,通过XRD,SEM,荧光光谱分别对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征,讨论了Eu3掺杂浓度、煅烧温度、Bi3+掺杂对样品发光性能的影响.结果表明:实验所得样品主晶相为Ba2YAlO5.颗粒形貌不规则,粒径大小为2~10μm.合成的荧光粉在260nm紫外光激发下发出明亮的红光,最佳Eu3+掺杂量为8%(摩尔分数),最佳煅烧温度为1250℃.掺杂Bi3+后,样品的结构没有改变,但激发光谱发生了变化,在300~375nm处出现激发峰,对应于Bi3+的1S0→3P1跃迁.随着Bi3+掺杂浓度的增加,在333nm激发下,发光强度先增加后减弱,存在Bi3+→Eu3+的能量传递过程.

关键词: 溶胶-凝胶法 , Ba2YAlO5∶Eu3+ , 红色荧光粉 , 稀土

P507-N235双溶剂萃取体系反萃工艺研究

叶信宇 , 吴龙 , 杨明 , 吴迪 , 杨幼明 , 聂华平 , 焦芸芬

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130609

对P507-N235双溶剂萃取体系的反萃性能及后续的沉淀工艺进行了研究,考察盐酸对稀土钕负载有机相的反萃取情况、草酸对稀土后液的沉淀情况.结果表明:P507-N235-磺化煤油-环己烷体系较容易反萃,反萃过程中分相效果良好;负载有机相中所含稀土浓度对反萃过程基本无影响,室温下其最佳反萃条件为:振荡时间15 min,相比1∶1,酸度约3 mol·L-1,其单级反萃率可达到98%以上,1 min左右即可分相完全.用草酸理论量的115%沉淀稀土钕,沉淀率可达99%.

关键词: 反萃 , P507-N235 , 环己烷 , 稀土

P507-N235体系稀土萃取分离试验研究

肖海建 , 蓝桥发 , 黄金 , 聂华平 , 叶信宇 , 杨幼明

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506007

P507-N235双溶剂萃取体系利用P507萃取稀土离子、N235萃取酸的特性实现了稀土的无皂化萃取分离.在振荡时间5 min、相比1:1、料液pH值2~3工艺条件下,P507-N235体系对稀土的萃取能力随着原子序数的增大而增大,符合"正序萃取"规律,对稀土的萃取量随着料液浓度的增加而增大.在震荡时间8 min、相比1:1、料液浓度1 mol·L-1的最优萃取工艺条件下,测定了各稀土元素组之间的平均分离系数.研究结果能为P507-N235体系应用于实际生产提供理论依据.

关键词: 稀土 , 萃取分离 , 无皂化 , P507 , N235

P507与N235混合溶剂的稳定性及对NdCl3的协萃效应

杨幼明 , 蓝桥发 , 邓声华 , 聂华平 , 叶信宇

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130401

稀土萃取分离过程皂化产生的含盐废水严重污染环境.利用P507萃取稀土离子、N235萃取酸的特性,设计了P507-N235双溶剂无皂化稀土萃取体系,研究了双溶剂有机相的稳定性及对Nd3+的协萃效应.P507与N235混合时发生放热现象,红外光谱分析显示其特征峰发生了变化,但32次萃取-再生后的混合萃取剂的化学结构稳定;P507与N235对Nd3+具有显著的协萃效果,形成的萃合物为REA3·(R3N·HA)·3R3 NHCl.研究结果为无皂化稀土萃取分离新工艺开发提供了依据.

关键词: 协同萃取 , P507 , N235 , 无皂化 , 稀土

(Sc,Y)(VO4,BO3)∶Eu3+红色荧光粉的制备与发光性能研究

吴迪 , 叶信宇 , 黄昕 , 李琴 , 罗洋 , 游维雄

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.05.006

采用高温固相法在1200℃、保温3h的条件下制备了(Sc,Y)(V1-xBx)O4-x∶Eu3+(0≤x≤0.5)系列样品,通过荧光光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对粉体的荧光性能、结构及形貌进行测试和表征.结果表明,在365 nm紫外光激发下,荧光粉主发射波长位于620 nm,对应于Eu3+的5 D0→7F2跃迁,当x=0.1时,相对发光强度是Sc0.73Y02VO4:Eu0.073+的1.6倍;在620 nm监控下,存在一个峰值位于337 nm的极强宽带吸收带和396 nm处的弱激发带.与(Sc,Y)VO4∶Eu3+相比,硼的掺杂没有改变样品的四方晶系体心结构,且形貌未发生明显改变,粒度分布均匀、无明显团聚.在397 nm激发下,荧光粉的内量子效率提升了2倍,当温度升高至200℃,其相对发光强度仍保持在92%,显现出高的内量子效率和低的热淬灭效应,适合近紫外激发白光发光二极管(LED)用红色荧光粉.

关键词: 红色荧光粉 , 高温固相法 , 发光强度 , 白光发光二极管

大颗粒草酸钕热分解特性及动力学研究

黄昕 , 李琴 , 杨明 , 罗洋 , 叶信宇 , 杨幼明

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160113

随着稀土新材料的发展,大颗粒Nd2O3在高新技术领域有着广泛的用途.研究大颗粒草酸钕前驱体分解生成Nd2O3的过程,可为制备性能优异的Nd2O3产品提供有益的借鉴.使用TG,DTG,DTA研究了大颗粒草酸钕的热分解过程,采用Ozawa法、Starink法计算活化能E值,同时利用Coats-Redfem积分法推断反应机制函数.结果表明:当升温速率为10 ℃·min-1时,室温加热到397℃,草酸钕完全失去结晶水;397~ 584℃,无水草酸钕分解生成Nd2O2C03;584 ~770℃,Nd2 O2CO3分解为Nd2 O3.提高升温速率,TG,DTG,DTA三条曲线都向高温侧移动;升温速率越高,草酸钕达到相同热解失重率所需的温度越高,DTG曲线最高升温速率下对应的失重率明显增加,DTA曲线峰面积明显增大且同一温度下焓变的绝对值变大;无水草酸钕热分解生成Nd2O2CO3的反应活化能为130.10~ 187.8 kJ·md-1,反应过程符合三级化学反应模型,Nd2 O2 CO3热分解生成Nd2O3的反应活化能为57.40~81.83kJ·mol-1.

关键词: 氧化钕 , 大粒度 , 热分解 , 动力学

Eu3+掺杂Gd4Zr3O12红色荧光粉的制备及其发光性能研究

游维雄 , 肖宗梁 , 赖凤琴 , 叶信宇 , 王春香 , 蒋鸿辉

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160102

采用溶胶凝胶法制备了Eu3掺杂的Gd4Zr3O12纳米红色荧光粉,采用XRD,TEM和荧光光谱仪对样品的结构、形貌和发光性能进行了表征,研究了Eu3离子掺杂浓度对材料发光性能的影响.结果表明:所得到的样品主晶相为Gd4Zr3O12.样品具有规则的几何外形,但存在一定的团聚现象.材料的主发射波长位于612 nm,在所研究的浓度范围内(1%~20%(原子分数)),材料的发射峰强度随着浓度的变化规律与激发波长有关,但没有观察到明显浓度猝灭现象,说明Eu3+离子在材料能够实现较高浓度掺杂,是一种具有潜在应用价值的LED用红色荧光粉.

关键词: LED , 红色荧光粉 , Gd4Zr3O12∶Eu3+ , 发光性能

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