傅亮
,
楚清脆
,
管月清
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
芦丁
,
金丝桃甙
,
山柰酚
,
对香豆酸
,
槲皮素
,
菟丝子
,
中药
王丽聪
,
曹玉华
,
徐红兰
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.011
利用高效液相色谱方法,建立了复方银黄口服液及其原料药材黄芩和金银花的指纹图谱,测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量.以Lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm I.d.,5 μm)为分离柱,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.6 mL/min,在254 nm波长下检测.采用夹角余弦和相关系数的方法,计算6批银黄口服液指纹图谱的相似度均在0.99以上,表明银黄口服液的质量未见显著差异.将银黄口服液指纹图谱中的共有峰与原料药材黄芩和金银花的指纹图谱中的共有峰相比较,对其归属进行确认,大部分共有峰可以匹配.
关键词:
高效液相色谱法
,
指纹图谱
,
银黄口服液
,
黄芩
,
金银花
王伟宇
,
张玉莲
,
邢晓平
,
王金妍
,
石雪
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.017
采用小型化毛细管电泳-电化学检测技术测定了猪尿和猪饲料中的克伦特罗(clenbuterol,俗称瘦肉精)及其替代品莱克多巴胺(ractopamine)和沙丁胺醇(salbutam01).考察了工作电极的氧化电位、运行缓冲液的酸度和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离和检测的影响.以直径300 um的碳圆盘电极为工作电极,检测电极电位为+0.95 V(vs SCE),在100 mmol/L的硼酸盐(pH 9.15)运行缓冲液中,上述3种组分在7 min内实现了较好的分离.被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好的线性关系,检测限为1.20×10-7-2.06×10-7g/mL.该方法简单可靠,已成功应用于猪尿和猪饲料样品中3种β-兴奋剂的测定,是一种有效的食品安全分析检测方法.
关键词:
小型化毛细管电泳-电化学检测法
,
克伦特罗
,
莱克多巴胺
,
沙丁胺醇
,
猪尿
,
猪饲料舷
楚清脆
,
丁祥欢
,
曹玉华
,
叶建农
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.005
用毛细管区带电泳-电化学检测法同时测定甘露糖及其杂质葡萄糖和葡萄糖酸钙的含量. 研究了工作电极电位、电泳运行液浓度和酸度、分离电压及进样时间等对分离和检测的影响. 以直径为300 μm的铜圆盘电极为工作电极,在工作电位为0.65 V(vs.SCE),运行缓冲液为60 mmol/L NaOH的条件下,3种组分在16 min内完全分离. 甘露糖、葡萄糖和葡萄糖酸钙在2.0～0.01 mmol/L范围内均成线性,检测下限分别为6.1、7.1和3.7 μmol/L. 相对标准偏差分别为3.6%、2.4%和3.8%,加标回收率(n=3)分别为100.6%、100.1%和98.9%.
关键词:
甘露糖
,
葡萄糖
,
葡萄糖酸钙
,
毛细管区带电泳
,
电化学检测
