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基于液滴微流控接口的高效液相色谱-毛细管电泳二维分离平台初探

叶淋泉 , 吴清实 , 戴思敏 , 肖志良 , 张博

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00857

蛋白质组体系的高度复杂性需要更高分辨率的多维分离技术.近年兴起的液滴技术在微纳尺度样品操控方面具有微体积、低扩散、无返混等独特优势,有望为多维分离平台的接口提供解决方案.通过采用不同结构的液滴微流控芯片可以实现“液滴生成”与“油相排除”功能,进行样品由连续流-非连续流-连续流的高效转移,将不同的分离模式进行二维耦联.本研究利用液滴作为接口技术耦联高效液相色谱与毛细管电泳构建二维分离系统,以蛋白质降解的复杂多肽混合物为样品,考察了液滴接口二维分离平台的可行性和有效性,并获得3 000以上的峰容量,初步展示了该接口技术在多维分离分析领域的应用潜力.

关键词: 液滴 , 微流控芯片 , 蛋白质组学 , 多维分离 , 接口

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂

赖晓芳 , 冯岸红 , 幸苑娜 , 叶淋泉 , 林志惠 , 陈泽勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05019

有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物( persistent organic pollutants, POPs)的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱/质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5%~107.3%,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,定量限(10S/N)为0.1 mg/kg,能较好地排除基质干扰,适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明,磷酸三(2-氯丙基)酯( TCPP )的检出率为81.1%,含量范围为1.0~15312.8 mg/kg,依据欧盟玩具新指令2014/79/EU,TCPP超标(>5 mg/kg)率为32.4%;其中2个样品中还检出了磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCP),含量范围为6.2~44.1 mg/kg,均已超标。可见,市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱/质谱法 , 有机磷酸酯阻燃剂 , 儿童手推车

混合氯化石蜡中短链氯化石蜡定量分析方法的比较

幸苑娜 , 冯岸红 , 叶淋泉 , 林志惠 , 陈茜 , 陈泽勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10022

分别采用总体响应因子校正法和多元线性回归法对混合氯化石蜡中短链氯化石蜡进行定量分析,结果表明:两种方法均能较好地排除中链氯化石蜡的干扰,从而提高了短链氯化石蜡的定量准确性;但是两种方法均对标准曲线的浓度范围存在一定的依赖性,在使用这两种方法进行定量分析时,应将样品稀释到标准曲线适用的浓度范围。另外,相对于总体响应因子校正法,多元线性回归法定量范围更广。

关键词: 总体响应因子校正法 , 多元线性回归法 , 短链氯化石蜡

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