李凌云
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许晓敏
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林桓
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赵文
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叶融
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黄晓冬
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郑姝宁
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刘新艳
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刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04004
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0％～126.4％,相对标准偏差(RSD)范围为0.5％ ～ 26.7％,方法的定量限为0.001～0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
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农药残留
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蔬菜
马婧玮
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周玲
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叶融
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张军锋
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李通
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俎建英
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周娟
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吴绪金
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015070601
采用基质固相分散技术( QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5 mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R2>0.998),在0.02、0.2、1 mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5 μg·L-1,方法的最低检测浓度( LOQ)均为0.02 mg·kg-1 .该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测.
关键词:
萎锈灵
,
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
小麦
,
残留
