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PAC-PDMDAAC有机-无机杂化絮凝剂的合成与表征

蒋绍阶 , 冯欣蕊 , 李晓恩 , 向平

高分子材料科学与工程

用过硫酸铵引发自由基聚合反应合成了聚合氯化铝(PAC)-聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)杂化絮凝剂.电导率和傅里叶变换红外光谱分析结果表明,PAC-PDMDAAC之间以共价键性质键合.扫描电镜照片显示杂化絮凝剂结构疏松,更易发挥吸附架桥作用.实验得到合成杂化絮凝剂的最佳条件为:单体用量为m(单体)/m(PAC)=30/100,引发剂质量分数为0.7%,反应温度60℃,反应时间为3h.絮凝实验结果表明,杂化型高分子絮凝剂在投药量为8mg/L时,絮凝效果明显优于复配型或PAC单独使用时的絮凝效果,浊度去除率达99.06%.

关键词: 有机-无机杂化 , 聚二甲基二烯丙基氯化铵 , 絮凝剂 , 聚合氯化铝

受阻酚AO-80/NBR/PVC交联复合材料的结构与动态力学性能

向平 , 肖大玲 , 赵秀英 , 卢咏来 , 张立群

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2007.06.008

在丁腈橡胶(NBR)/聚氯乙烯(PVC)共混基体中添加了受阻酚AO-80,制备了AO-80/NBR/PVC交联复合材料,并研究了其微观结构和动态力学性能.扫描电镜、透射电镜的结果证明,大部分AO-80溶解在NBR/PVC基体中,少量的AO-80以亚微米尺寸的微粒分散于基体中;X射线衍射、差示扫描量热分析(DSC)结果证明,AO-80在基体中处于非晶态.DSC、动态热机械分析的结果表明,AO-80与基体之间形成了很强的分子间作用力,使材料的玻璃化温度大幅度上升.同时,AO-80/NBR/PVC交联复合材料的损耗因子tanδ-温度T曲线只有一个单峰,与纯的NBR/PVC交联橡胶相比,随着AO-80用量增加,tanδ峰明显向高温移动,并且峰值由0.96增加到1.56.AO-80/NBR/PVC交联复合材料呈现明显的拉伸取向,具备优异的力学强度,具有很好的实用价值.

关键词: 复合材料 , 分子间作用力 , AO-80 , 阻尼 , 动态力学性能

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素

王萌烨 , 向平 , 严慧 , 沈保华 , 沈敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.003

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法.尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测.方法的最低检出限为0.01~10 ng/mL,平均回收率为96.7%~106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%.应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 内源性类固醇激素 , 脱氢表雄酮 , 兴奋剂 , 尿液

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司坦唑醇

向平 , 沈敏 , 沈保华 , 严慧

色谱

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 司坦唑醇 , 毛发

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

沈敏 , 向平 , 沈保华 , 王萌烨

色谱

建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ~104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ~113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 内源性类固醇激素 , 毛发

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用

孙其然 , 向平 , 沈保华 , 沈敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00833

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别.方法的精密度及重复性良好.研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度.结果表明,通过酒的特征组分比较和基于"夹角余弦法"的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒.所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备.

关键词: 气相色谱-质谱 , 指纹图谱 , 贵州茅台酒 , 鉴别

受阻酚/丁腈橡胶复合材料的结构与性能

赵秀英 , 向平 , 张立群

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2007.02.009

在丁腈橡胶中添加受阻酚AO-60制备受阻酚/丁腈橡胶复合材料.利用差示扫描量热(DSC)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、动态力学分析(DMTA)等测试手段对该复合材料的结构进行了表征,并对其动态力学性能进行了研究.结果表明:该复合材料中受阻酚AO-60的结晶性能发生变化,由结晶态转变为无定形态.AO-60在丁腈橡胶基体中形成了富集区,在AO-60分子间和AO-60与NBR分子之间形成了大量的氢键.该复合材料不仅存在丁腈橡胶的玻璃化转变,还有两次异常的松弛过程,这归因于体系中分子间氢键的解离.该复合材料具有很高的损耗性能,有很好的阻尼材料应用前景.

关键词: 受阻酚 , 动态力学性能 , 氢键 , 阻尼

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