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乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相色谱分析

向文胜 , 王相晶 , 王静 , 王晴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.025

采用毛细管气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析.色谱条件为60 m×0.53 mm i.d.,膜厚1.5 μm(SE-30固定液)熔融石英毛细管柱,柱温为230 ℃,检测器、汽化室温度为250 ℃,载气(N2)的流速为15 mL/min.该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量(质量分数)的标准偏差分别为0.44%和0.47%,平均相对标准偏差(RSD)(n=10)分别为0.79%和0.88%,平均回收率(n=10)分别为99.3%和100.1%.该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体,操作简便,定量准确.

关键词: 毛细管气相色谱 , 乙草胺 , 乙氧氟草醚 , 除草剂

天冬酰胺合成酶B抑制剂高效液相色谱筛选方法的建立与应用

张继 , 于丹 , 向文胜 , 范志金 , 王相晶

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.018

建立了一种快速、高效测定天冬酰胺合成酶B(AS-B)酶活性的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).酶反应体系中的氨基酸经 2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生,通过RP-HPLC测定酶反应体系前后底物及产物的变化来分析酶的活性.采用的色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L 醋酸钠缓冲液(pH 6.2)-乙腈(体积比为15∶85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长365 nm,于 6 min 内实现了各组分的基线分离.通过该方法测定反应动力学参数进行AS-B的抑制定量分析.将已知AS-B抑制剂L-谷氨酸-γ-甲酯作用于酶反应体系,测得的抑制剂的抑制常数与文献值相接近,证明该方法可用于AS-B抑制剂的筛选.

关键词: 高效液相色谱法 , 天冬酰胺合成酶B , 抑制剂 , 筛选

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