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综述了不同阳离子和阴离子掺杂对二氧化钛由锐钛矿型向金红石型转化(A→R相变)的影响以及该领域现存的几个主要问题,并且提出了该领域进一步的发展方向.

胶溶-水热晶化过程中纳米TiO₂晶粒聚集机理及形貌的研究

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00059

通过XRD、SEM和动态光散射粒度测定仪(DLS)研究了胶溶及水热晶化过程中纳米TiO₂晶粒聚集行为及形貌. 实验结果表明, 在胶溶无定形沉淀过程中所形成的大小为10~15nm的锐钛矿(A)型胶粒或金红石(R)型胶粒(初级粒子)易定向聚集成更大的、具有(30~50)nm×(80~100)nm的次级晶粒. 含有次级晶粒的溶胶前驱液在水热晶化过程中, 次级晶粒发生崩裂并生长成结晶度更高的大小约为10~30nm球形(A型)和大小约为20~60nm棒状(R型)纳米TiO₂.

关键词: 二氧化钛 , aggregation crystallization , peptization , hydrothermal crystallization

胶溶-水热晶化过程中纳米TiO2晶粒聚集机理及形貌的研究

吕德义 , 卞飞荣 , 许可 , 郑遗凡 , 李小年

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.01.012

通过XRD、SEM和动态光散射粒度测定仪(DLS)研究了胶溶及水热晶化过程中纳米TiO2晶粒聚集行为及形貌.实验结果表明,在胶溶无定形沉淀过程中所形成的大小为10～15 nm的锐钛矿(A)型胶粒或金红石(R)型胶粒(初级粒子)易定向聚集成更大的、具有(30～50)nm×(80～100)nm的次级晶粒.含有次级晶粒的溶胶前驱液在水热晶化过程中,次级晶粒发生崩裂并生长成结晶度更高的大小约为10～30 nm球形(A型)和大小约为20～60 nm棒状(R型)纳米TiO2.

关键词: 二氧化钛 , 聚集结晶 , 胶溶 , 水热晶化

新型无氢胺化催化剂PdHx-Pd/C的水合肼还原法制备及形成机制研究

郇昌永 , 马磊 , 吕德义 , 郑遗凡 , 季来军 , 李小年

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13011

PdHx是Pd/C催化剂中重要的活性物种,在常温无氢的条件下不能稳定存在.在常压无氢条件下,以PdO作前驱体,用水合肼还原法可制备出PdHx含量较高,且能够稳定存在的PdHx-Pd/C催化剂.通过XRD、XPS和TEM等表征方法研究了PdHx和Pd颗粒的微观结构、形貌及化学状态;提出了水合肼还原法生成PdHx的机理.实验结果表明:PdHx颗粒的平均粒径为3.9 nm,PdHx(111)晶面间距比Pd(111)稍大;PdHx生成于水合肼对PdO的还原过程,且其晶粒大小与前驱体PdO的粒度大小及结构不完整性密切相关.将该催化剂应用于无氢条件下胺化法合成2,6-二甲基苯胺的反应中,其催化性能明显优于普通的Pd/C催化剂.

关键词: 钯 , 活性炭 , 表征 , PdHx

焙烧温度对Cu-Mn/?-Al2O3催化剂催化氧化甲苯性能的影响

郑遗凡 , 仲淑彬 , 吕德义 , 周环 , 郇昌永

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140672

采用浸渍法合成了Cu-Mn/g-Al2O3催化剂,通过XRD、BET、H2-TPR和XPS等方法对经不同温度(300~600℃)焙烧的催化剂进行表征,采用固定床管式反应装置考察了焙烧温度对催化剂催化氧化甲苯的影响,并讨论活性组分、表面Cu+/(Cu++Cu2+)和Mn4+/(Mn4++Mn3+)摩尔比值与催化剂活性的关系。结果发现,550℃焙烧温度的催化剂活性最好,氧化能力最强,其转化率为95%时对应的反应温度T95(286℃)最低, CO2的选择性达100%。在550℃焙烧时生成的Cu1.4Mn1.6O4新相以及催化剂表面中相对含量更高的Cu+和Mn4+是催化剂具有高活性的主要原因。

关键词: 铜锰氧化物 , 催化氧化 , 甲苯 , 焙烧温度