张睿
,
徐耀
,
吕永根
,
李志宏
,
孟庆函
,
李开喜
,
吴东
,
凌立成
,
王俊
,
赵辉
,
荣利霞
,
董宝中
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.03.007
酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在85℃水浴中反应5d经溶胶-凝胶过程形成了水凝胶.水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶.有机气凝胶在氮气氛中800℃下裂解3h形成了炭气凝胶.采用小角X-射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析.结果发现:水凝胶粒子是单分散的,被水溶胀并在0.15nm处有强的散射峰,表明具有纳米尺度的空间周期结构,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变--旋节微相分离产生的.由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的,被丙酮稍微溶胀并在0.15nm具有肩峰,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰.有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的,在小角处没有散射峰,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失.有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致.从小角X-射线散射数据用Shull-Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知,在裂解过程中,粒子的团聚长大、质量损失和致密化共同作用的结果使得炭气凝胶的回转半径分布比有机气凝胶稍宽,最可几回转半径稍微减小.
关键词:
炭气凝胶
,
裂解
,
小角X射线散射
,
微观结构
吕春祥
,
李开喜
,
吕永根
,
梁晓怿
,
宋燕
,
凌立成
,
王占仁
,
国建琴
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.03.003
表征了沥青基球状活性炭的基本结构参数(如比表面积、孔容量、球形度、强度、重金属含量等),测定了其对血液中典型中、小毒性分子的吸附性能(肌酐和VB12)和溶血反应率,分析了以沥青基球状活性炭为吸附剂的人工炭肾的微粒释放量、热源和细菌含量,并进行临床试验.结果表明:沥青基球状活性炭球形度好,强度高,具有良好的广谱吸附性能,对血液中典型的中、小毒性分子吸附能力强,重金属含量低,溶血率低,微粒释放量少,无热源、无菌,血液灌流临床试验效果满意,可以作为人工炭肾的吸附剂.
关键词:
沥青基球状活性炭
,
吸附
,
溶血反应
,
VB12
,
肌酐
吕春祥
,
吴刚平
,
吕永根
,
李开喜
,
李永红
,
梁晓怿
,
贺福
,
凌立成
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.004
研究了原丝在氧化过程中体密度、线密度、力学性能、环化交联程度、元素组成的变化,结果表明:(1)随着氧化温度的加深,预氧丝交联度和环化指数增加,线密度降低,体密度增加,预氧丝模量、断裂伸长和强度降低.(2)随着氧化程度的加深,纤维致密性增加.(3)随着氧化程度的加深,纤维C、H、N元素含量及H/C、N/C比例逐步降低,预氧丝总体O和O/C增加,在氧化反应初期纤维Si含量迅速减少,然后基本稳定.(4)氧化过程中预氧丝表面的O含量基本恒定,预氧丝表面的含氧量高于中心含氧量.
关键词:
聚丙烯腈
,
原丝
,
氧化
,
环化
吕永根
,
杨常玲
,
翟磊
,
李永红
,
吕春祥
,
贺福
,
凌立成
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.004
将聚丙烯腈二甲亚砜纺丝液在试管中于二甲亚砜水溶液中成型并凝固,通过计量凝固样品重量随时间的变化来考察在不同凝固浴条件下的凝固速率,并观察了凝固样品的横断面形貌.结果表明:凝固样品重量的变化可以直观地反应不同凝固浴条件下聚丙烯腈-二甲亚砜(DMSO)-水体系凝固速率的变化.随凝固浴浓度的提高,凝固速度减小,样品横截面趋于均匀化、致密化;凝固温度从30 ℃升高到50 ℃,凝固速度加快,截面由非圆形变为圆形,但在80 ℃下凝固速度反而下降;凝固浴中第三组份的添加降低了扩散速度,但会引起孔洞的产生.
关键词:
聚丙烯腈纤维
,
凝固
,
称重法
王芙蓉
,
李开喜
,
吕春祥
,
吕永根
,
李强
,
李建刚
,
孙成功
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.011
选用线型酚醛树脂为原料,采用乳化法可制得微球.为了揭示微球的成型,考察了在制备过程中酚醛树脂乙醇溶液的浓度、搅拌速率、成球终温、固化剂及表面活性剂的数量对酚醛树脂基微球的影响.研究结果表明:微球球径随着树脂溶液浓度的降低而减小,亦随搅拌速率的降低而减小;当搅拌速率为400r/min左右,表面活性剂的浓度在0.28mol/L～0.74mol/L,固化剂量的质量分数为6.0%(基于酚醛树脂)时,可得到球形度良好的微球.在高于树脂软化点以上成球终温对成球影响不大.
关键词:
酚醛树脂
,
乳化法
,
制备
,
微球
郝宇晨
,
吕永根
,
秦显营
,
徐敏端
,
肖浩
,
潘鼎
材料热处理学报
研究了Fe离子在石墨化过程中对聚丙烯腈基碳纤维结构与性能的影响。采用不同浓度的FeCl3溶液对碳纤维进行浸渍,并在2500℃进行高温处理。通过扫描电镜、X射线衍射、体密度、力学性能等测试手段考察了碳纤维的结构和性能。结果表明,经过高温处理后,Fe离子具有催化石墨化效应,促进了碳纤维从乱层结构向石墨结构的转变;碳纤维微晶尺寸、层间距、弹性模量增加,表面形态也得到改变。同时,Fe引起碳元素的流失,高温处理后体密度降低、碳纤维的缺陷增加,导致抗拉强度降低。
关键词:
碳纤维
,
铁
,
催化石墨化
,
结构与性能
张奉民
,
李开喜
,
吕春祥
,
吕永根
,
杨永岗
,
凌立成
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.014
氰化氢(HCN)作为聚丙烯腈基炭纤维(PANCF)及其他产业中产生的一种有害气体,其脱除日益受到人们的重视.通过介绍目前用于脱除HCN的几种主要方法(吸收法、吸附法、直接燃烧法和催化燃烧法)的原理、操作条件及适用对象,比较了各种方法的优缺点.结果表明:催化燃烧法由于具有安全性能好,净化效率高,起燃温度低,节省能源,无二次污染,工艺简单,操作方便等优点,对处理PANCF高温炭化与煤高温裂解产生的HCN具有较大的优势.
关键词:
氰化氢
,
脱除
,
炭纤维
李宝华
,
李开喜
,
吕永根
,
凌立成
,
康飞宇
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2003.04.016
为了获得更高嵌锂性能的锂离子电池负极用炭材料,以质量分数为3.7%吡啶不溶物的煤焦油为原料,在450℃下自生压热缩聚制备中间相炭微球(MCMB),采用恒电流充放电技术研究所得MCMB的充放电性能.研究发现:随着MCMB平均球径的增加,首次充放电可逆容量从246 mA·h/g增至540 mA·h/g,首次充放电效率先增加后减小;本实验条件下平均球径为8.9 μm的MCMB的充放电性能最好.
关键词:
煤焦油
,
MCMB
,
锂离子电池
,
炭负极材料
,
首次充放电性能
张利珍
,
吕春祥
,
吕永根
,
吴刚平
,
贺福
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.02.009
将聚丙烯腈(PAN)原丝置于空气中在180 ℃～265 ℃温度范围内逐步预氧化,同时控制适当的牵伸比.利用广角X射线衍射(XRD)、定量傅里叶红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热分析(DSC)和热失重分析(TG)手段考察了连续预氧化过程中纤维微晶结构、化学反应和热性能的变化.结果表明:(1)PAN 纤维在空气中外力场作用下进行氧化稳定化,200 ℃之前环化反应缓慢进行;在200 ℃～230 ℃温度范围内,环化度呈线性迅速提高,反应加剧;230 ℃之后,环化反应减慢;(2)预氧化反应按序态进行,首先发生在无序的非晶区,逐步向有序区演变;一旦有序区发生反应,则反应剧烈;(3)在210 ℃之前,微晶尺寸增大,符合应力场结晶理论;210 ℃之后,晶粒尺寸迅速减小.
关键词:
聚丙烯腈纤维
,
预氧化
,
微晶结构
马骁
,
白瑞成
,
任慕苏
,
孙晋良
,
秦显营
,
吕永根
材料科学与工程学报
应用二维小角X射线散射技术对PAN原丝、预氧丝、碳化丝纤维样品进行表征并采用Fankuchen切线法处理实验数据,得到微孔的平均结构信息.X射线散射集中在探测器平面赤道方向,原丝、预氧丝样品的散射强度相近并小于碳化丝散射强度,表明PAN基纤维在热处理过程中,纤维内部微孔一直沿纤维轴方向择优取向,在预氧化阶段微孔含量和大小基本保持不变,而在碳化阶段将产生大量微孔,并使微孔取向角增大.散射数据均呈现Porod正偏离,说明纤维内部还存在1nm以下的微结构起伏.
关键词:
碳纤维
,
小角X射线散射
,
微孔
