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直流辉光放电CVD法均匀生长纳米金刚石薄膜的研究

游志恒 , 满卫东 , 吕继磊 , 阳硕 , 何莲 , 徐群峰 , 白华 , 江南

人工晶体学报

采用直流辉光放电化学气相沉积设备,以H2/CH4/Ar混合气体为工作气体,在2英寸硅片沉积出了晶粒尺寸为20~ 40 nm的纳米金刚石薄膜.采用SEM、Raman、微摩擦试验机等分析了不同CH4浓度、Ar浓度对NCD薄膜生长特性的影响.研究结果表明:金刚石薄膜的晶粒尺寸随着CH4浓度的增加而减小,但是过高的CH4浓度会导致石墨相大量生成;随着Ar浓度的增加,金刚石薄膜的晶粒尺寸逐渐细化,但过量Ar的掺入会降低金刚石薄膜的质量;在合适的工艺参数下,薄膜摩擦系数最低可以降低到0.12,NCD薄膜的最大沉积直径为140 mm.

关键词: 直流辉光放电 , 化学气相沉积 , 纳米金刚石 , 摩擦系数

MPCVD法合成大单晶金刚石的研究进展

林晓棋 , 满卫东 , 张玮 , 吕继磊 , 江南

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.10.009

单晶金刚石具有诸多多晶金刚石所无法替代的优良性能,是新世纪高端技术领域发展所需的重要材料.随着技术的不断改进,MPCVD法合成单晶金刚石的生长速率、质量和尺寸都有了很大的提高.目前,应用最新的MPCVD技术合成的单晶金刚石,其最高生长速率达到200 μm/h,合成尺寸达到英寸级,为单晶金刚石在超精密加工、光学元器件、半导体、探测器等高技术领域的应用提供了有力的支撑.本文主要综述了进入二十一世纪以来,MPCVD单晶金刚石的研究进展,并对其应用作简单的介绍.

关键词: MPCVD , 金刚石 , 单晶 , lift-off , 马赛克

Ar对微波等离子体CVD单晶金刚石生长的影响

林晓棋 , 满卫东 , 吕继磊 , 张玮 , 江南

人工晶体学报

采用自主研发的5 kW不锈钢谐振腔式MPCVD设备,在Ar/H2/CH4气氛下,保持总气压与CH4气流量不变,研究了不同Ar/H2比例对单晶金刚石生长速度和晶体质量的影响.通过拉曼光谱与高分辨率XRD摇摆曲线,从生长速度与生长质量两点对所得样品进行分析.结果表明,适量Ar的存在能够显著提高单晶金刚石的生长速度,并且不损害金刚石的晶体质量.当Ar/H2=30%时,生长速度最高,为35 μm/h.随着Ar/H2比例的进一步增加,单晶金刚石的结晶质量会有所下降,Ar/H2比例过高则会严重破坏单晶金刚石的生长.

关键词: MPCVD , 单晶金刚石 , Ar

MPCVD法在基片边缘生长大颗粒金刚石的研究

满卫东 , 翁俊 , 吴宇琼 , 吕继磊 , 董维 , 汪建华

人工晶体学报

本研究在自制的5 kW大功率MPCVD装置中,利用边缘效应成功的在基片边缘处以50μm/h的沉积速率沉积出品粒尺寸达500 μm左右的大颗粒金刚石并以70μm/h沉积速率同质外延修复长大了一颗天然的单晶金刚石.在实验中,利用SEM和Raman光谱对基片边缘区域和中央区域所沉积的金刚石颗粒进行了表征.结果表明,边缘处沉积的金刚石颗粒与中央区域沉积的金刚石颗粒相比,具有更大的晶粒尺寸和更好的质量.通过仔细观察实验条件,对边缘效应产生的原因进行了分析,发现由于基片边缘放电,使得基片表面的电场强度和温度分布发生变化,从而导致基片边缘区域的等离子体密度和温度高于中央区域,高等离子体密度和温度的综合作用是使得在基片边缘能以较高的沉积速率沉积出大尺寸金刚石颗粒的主要原因.

关键词: MPCVD , 边缘效应 , 大颗粒金刚石

衬底位置对制备(100)面金刚石薄膜的影响

张玮 , 满卫东 , 林晓棋 , 游志恒 , 吕继磊 , 江南

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2013.12.007

本文利用5 kW微波等离子体装置,在直径22 mm的石英上沉积金刚石薄膜.实验研究了衬底在不同位置对沉积金刚石薄膜的质量产生的影响.实验中将2块石英衬底编号为A和B,样品A被放在偏离钼基片台中心5 mm的位置,使石英的中间区域偏离等离子体球,而边缘区域处于等离子体球的下方.通过SEM和拉曼光谱表征所沉积的金刚石膜,对比样品A的中间和边缘区域发现中间的区域金刚石膜的质量差且不均匀,边缘区域则长出取向一致的(100)面金刚石.通过分析认为,较高的温度、大的等离子体密、合适的碳源浓度度等条件有利于(100)面金刚石薄膜的沉积.随后改进工艺,将样品B放在基片台中心使其处于等离子体的正下方,并调整生长温度和甲烷浓度,成功的获得了高质量均匀的(100)面金刚石薄膜.

关键词: 微波等离子体 , 衬底位置 , 沉积 , 薄膜

碳化硅陶瓷密封材料上沉积复合金刚石薄膜

张玮 , 满卫东 , 林晓棋 , 吕继磊 , 阳硕 , 赵彦君

人工晶体学报

利用直流辉光等离子体化学气相沉积(DC-GD CVD)设备在碳化硅(SiC)密封材料上沉积复合金刚石薄膜(ICD).实验通过两步工艺,先在SiC上沉积一层微米金刚石薄膜(MCD),然后再沉积一层纳米金刚石薄膜(NCD)形成复合金刚石薄膜(ICD).通过场发射扫面电镜和拉曼测试,研究了MCD、NCD和ICD薄膜的表面形貌和材料结构.各种金刚石薄膜利用轮廓仪、划痕测试和摩擦磨损测试其力学性能.结果显示ICD薄膜既有较强的结合力,其摩擦系数也较低.ICD薄膜涂层的SiC密封环的摩擦系数为0.08 ~0.1.

关键词: 碳化硅 , 金刚石薄膜 , 等离子体化学气相沉积 , 摩擦系数

高掺杂Si/BDD薄膜电极的制备及电化学性能

陈朋 , 满卫东 , 吕继磊 , 朱金凤 , 董维 , 汪建华

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.03.010

近年来,掺硼金刚石(BDD)膜因具备独特的优异性能而作为电极材料已经受到很大的关注.本文通过MPCVD法在高掺杂硅衬底上生长掺硼金刚石膜,并用四探针、扫描电镜、激光拉曼和电化学工作站对其进行了检测,发现所制备的掺硼金刚石膜电导率达10-2Ω·cm,同时发现金刚石膜质量因硼原子的掺入而有所下降,采用循环伏安法研究其电化学性质.结果表明,与Pt电极相比(1.8V和-1×10-3~3×10-4A),BDD电极具有很宽的电化学窗口(2.8~3.2V),较低的背景电流(-3×10-6~2×1O-6A);选用高掺杂的硅作基底使导线从导电基底接入,能够为Si/BDD电极提供更多工作面积从而节约制备成本;在铁氰化钾电解液中,表面所进行的电化学反应具有较好的准可逆性,并且电极表面具有较好的稳定性.对有机物苯酚的催化氧化检测发现:与Pt电极相比,BDD电极氧化能力强,且氧化产物简单彻底,因此可以作为一种理想的电极材料.

关键词: 化学气相沉积 , 掺硼金刚石(BDD)膜 , 电化学性能 , 循环伏安法

金刚石/铝导热复合材料的显微组织与热力学性能

陶鹏飞 , 白华 , 薛晨 , 吕继磊 , 焦照勇

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2016.04.004

以高温盐浴法对金刚石表面进行镀硅处理来改善金刚石和铝基之间的界面结合,镀硅后的金刚石颗粒表面略显粗糙,表面的镀层均匀;采用真空热压烧结法制备高导热镀硅金刚石/铝复合材料,研究了烧结温度和金刚石体积分数对复合材料相对密度和热导率的影响.随着金刚石体积分数的增加,复合材料的相对密度和热导均呈现先升后降的趋势,当金刚石体积分数为45%时,复合材料的热导率达到最大,为558 W/mK.

关键词: 复合材料 , 热导率 , 微观结构

钛镀层对金刚石/铝导热复合材料的显微组织与热学性能的影响

薛晨 , 白华 , 吕继磊 , 王少龙 , 江南

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2016.04.002

采用高温盐浴法对金刚石表面进行镀钛处理来改善金刚石和铝基之间的界面结合,镀钛后的金刚石颗粒表面略显粗糙,表面的镀层均匀;采用真空热压烧结法制备高导热金刚石/铝复合材料,研究了金刚石表面镀钛对复合材料显微组织、热膨胀系数和热导率的影响.结果表明:金刚石表面的钛镀层改善了金刚石各晶面与铝基体的结合状态,增加了金刚石和铝之间的界面结合强度;当铝基体在镀钛金刚石颗粒形成的骨架结构中膨胀时,可以被骨架很好的约束,从而降低了复合材料的热膨胀系数;金刚石表面钛镀层减少了复合材料的孔洞,增加了致密度,从而提高了复合材料的热导率.

关键词: 复合材料 , 热导率 , 微观结构

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