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非电荷型毛细管电色谱原位柱的色谱行为研究--阴离子表面活性剂的动态改性

吴仁安 , 邹汉法 , 叶明亮 , 熊博晖 , 倪坚毅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.001

采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱,通过在电色谱流动相中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)进行动态改性使其产生电渗流,考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电渗流的影响.此类连续床柱制备容易,柱效可达14万理论塔板/m,在不同的操作条件下有良好的稳定性,连续10次运行,其死时间to与保留时间的精密度分别为0.22%和<0.56%.

关键词: 原位聚合 , 非电荷型毛细管电色谱柱 , 阴离子表面活性剂 , 电渗流

吸附蛋白质固定相电色谱手性分离的研究

叶明亮 , 邹汉法 , 雷政登 , 吴仁安 , 倪坚毅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.002

将牛血清白蛋白(BSA)吸附于强阴离子交换固定相(SAX)上用于电色谱手性分离.当SAX吸附BSA后,电渗淌度仅仅下降26.3%,而电渗流的方向没有改变.在该系统中电渗流的方向和阴离子的电泳方向一致,因而克服了一般蛋白质固定相不能分离酸性对映体的缺点.1种中性对映体安息香和4种阴离子性对映体色氨酸、华法令、非诺洛芬、酮基布洛芬获得了成功分离.当流动相含体积分数为7%的乙腈时,死时间和D-色氨酸、L-色氨酸的迁移时间的相对标准偏差分别为0.90%,0.87%和0.96%(n=21),说明该体系有很好的重现性.为了缩短分析时间,将正己酸作为顶替试剂加入流动相中,结果发现对映体的保留下降很快而手性选择性减小缓慢.此外,还考察了乙腈的体积分数对分离的影响.

关键词: 毛细管电色谱 , 手性分离 , 蛋白质的吸附

整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用

邹汉法 , 吴明火 , 王方军 , 吴仁安 , 叶明亮

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.003

整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大.整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展.本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展.

关键词: 整体柱 , 制备 , 色谱分离 , 蛋白质组学 , 综述

Ti-SBA-15介孔材料用于磷酸化肽的高效富集

张宇 , 秦洪强 , 吴仁安 , 邹汉法

色谱

结合基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测技术,考察了Ti-SBA-15介孔材料对β-酪蛋白酶解产物中磷酸化肽的选择性富集性能.实验结果显示,含Ti和Si物质的量比为0.08的Ti-SBA-15介孔材料可选择性地对β-酪蛋白酶解产物中的磷酸化肽进行选择性富集;对于β-酪蛋白和牛血清白蛋白物质的量比为1∶100的蛋白质酶解混合液,Ti-SBA-15仍能实现对其磷酸化肽的有效富集.上述结果表明,作为一种多孔、高比表面积的磷酸化多肽的选择性吸附材料,Ti-SBA-15有望在磷酸化蛋白质组的分析中得到广泛的应用.

关键词: Ti-SBA-15介孔材料 , 磷酸化肽 , 选择性富集 , 基质辅助激光解吸飞行时间质谱

固定化牛血清白蛋白吸附材料的制备及其对胆红素的吸附性能

于志远 , 吴仁安 , 邹汉法

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00291

降低高胆红素血症和重症肝炎患者血液中异常升高的胆红素浓度是血浆交换和血液灌流等疗法的目标之一.本文通过共价键合的方法将牛血清白蛋白(BSA)固定在甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(GMA-co-TMPTMA)]大孔树脂微球上,制备得到对胆红素具良好吸附性能的固定化BSA吸附材料(BIA),吸附容量达48.7 mg/g.由于血清白蛋白对胆红素的强烈相互作用,胆红素溶液中游离BSA的存在会显著降低BIA对胆红素的吸附量.BIA对胆红素的吸附量随吸附温度升高而增加.BIA在-80 ℃下储存31 d后性能仍然稳定,对胆红素的吸附量几乎不变.上述结果表明所制备的BIA为以特异性吸附胆红素为目的的血液净化材料提供了新的选择.

关键词: 吸附材料 , 牛血清白蛋白 , 微球 , 胆红素

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