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两亲性芳香亚胺环钯化合物及其Langmuir-Blodgett膜的制备、表征及催化活性

赵娜 , 王飞 , 周梅玲 , 李铁生 , 刘辉 , 许文俭 , 吴养洁

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60613-5

合成并表征了一系列新型两亲性芳香亚胺环钯化合物.结果显示,该系列环钯催化剂可高效催化均相条件下的Heck和Suzuki偶联反应.将两亲性芳香亚胺环钯二聚体制成LB膜,其在异相条件下的催化活性是均相条件下的25倍.

关键词: 芳香亚胺 , 环钯催化剂 , Langmuir-Blodgett膜 , Suzuki反应 , Heck反应

(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐 键合硅胶固定相的制备及色谱性能

曹爱娟 , 李晓乐 , 乔丽君 , 周晓华 , 于阿娟 , 张书胜 , 吴养洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08029

基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征.分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价.结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理.

关键词: (4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐 , 固定相 , 高效液相色谱 , 分离机理

含有酯基二茂铁亚胺环钯化合物催化Suzuki和Heck反应

王炯 , 穆兵 , 付志华 , 汪丽 , 李铁生 , 吴养洁

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60045-0|

合成并表征了系列含有酯基二茂铁亚胺环钯化合物。结果表明,该系列环钯催化剂在纯水或有机溶剂中均能高效催化Heck和Suzuki偶联反应。

关键词: Suzuki偶联反应 , Heck偶联反应 , 环钯二茂铁亚胺

1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关物质的HPLC分离分析

吉琼梅 , 张书胜 , 郝庆秀 , 刘玉华 , 吴养洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.016

应用高效液相色谱方法研究了以2,6-二氯苯酚和苯胺为起始原料合成药物中间体1-(2 ,6-二氯苯基)-2-吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况. 结果表明,以CLC-CN(150 mm×6.0 mm i.d.,7 μm)为分离柱,以MeOH-H2O(体积比为6∶4)为流动相,在流速为1 mL/min的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离.建立了快速准确测定DCI纯度和检验杂质种类的高效液相色谱分析方法,方法准确可靠.对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为N-(2,6-二氯二苯胺基)-氯乙酰胺,粗品中的杂质主要为N-(2,6-二氯二苯胺基)-氯乙酰胺和2, 6-二氯二苯胺.

关键词: 高效液相色谱法 , 1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关化合物 , 杂质

四乙氧羰基甲氧基杯[4]芳烃的合成与性质

卢奎 , 苑乃香 , 周稚仙 , 吴养洁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.010

通过杯[4]芳烃与溴乙酸乙酯的反应制得了25,26,27,28-四乙氧羰基甲氧基杯[4]芳烃,并经元素分析、IR、UV、1H NMR、13C NMR和MS等分析证实了产物的结构. 用荧光光谱法研究了产物与稀土(Ⅲ)硝酸盐在乙腈溶液中的配位作用,由Hilderbrand-Benesi公式计算出配合物的稳定常数和配位反应的Gibbs自由能变化. 结果表明,所得环芳烃与稀土(Ⅲ)硝酸盐在乙腈溶液中具有较强的配位能力,对苦味酸钠具有很强的液膜传递能力和配位选择性.

关键词: 四乙氧羰基甲氧基杯[4]芳烃 , 合成 , 配位作用 , 液膜传递

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