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CO/Al2O3纳米线有序阵列的制备与磁性

高禄梅 , 王胖胖 , 宋晓平 , 杨森 , 吴小清

稀有金属材料与工程

用电化学法制备了高度有序的多孔氧化铝模板(AAO),用交流沉积法以硫酸盐为电解液在多孔氧化铝模板中还原生长了Co纳米线,制备了Co/Al2O3纳米线有序阵列.通过电化学脉冲剥离法去除了沉积在阵列表面的过剩金属钴和金属铝基底,提高了样品的磁垂直各向异性.分别用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)对多孔氧化铝模板和纳米线阵列的微观形貌和结构进行了分析,用振动样品磁强计(VSM)对样品的磁学性质进行了测试.分析了模板孔径、孔心距、长径比以及交流电化学沉积条件如pH值、温度等对纳米线结构和磁性能的影响.孔心距和长径比一定的条件下,孔径增大引起孔壁厚度降低会导致纵向矫顽力和剩磁比下降.纳米线中的晶粒在生长过程中(100),(002)择优取向.当外场垂直磁化时,磁滞回线有较高的矩形比(0.6~0.85)和矫顽力(80 000A/m~150 400A/m),具有明显的垂直膜面各向异性,矩形比和矫顽力都比一般的二维合金薄膜材料大得多.

关键词: 纳米线 , 电化学法 , 多孔氧化铝 , 垂直膜面各向异性

PVAC抑制PT铁电薄膜裂纹的研究

李海燕 , 吴小清 , 郝海燕 , 姚熹 , 任巍 , 张良莹

稀有金属材料与工程

用金属有机物热分解法,通过添加聚醋酸乙烯酯(PVAC),将PbTiO3(PT)薄膜的单层厚度提高到0.78μm;利用红外光谱、扫描电镜和XRD等分析手段研究了PT先驱体的反应机理、PT薄膜的表面形貌及相结构,讨论了PVAC抑制裂纹产生的原因.结果表明:PVAC能与钛酸四丁酯生成聚乙烯钛酸三丁酯,并且能与溶剂乙二醇乙醚形成氢键,这有利于立体网状结构的形成,这种网状结构增强了薄膜的弹性,抑制了裂纹的产生;同时PVAC的加入使PT薄膜的晶化温度从550℃降低到500℃.

关键词: 金属有机物热分解 , 聚醋酸乙烯酯 , PbTiO3薄膜 , 单层厚度 , 抑制裂纹产生

MOD制备的PZT薄膜的相结构发展和成分分析

包定华 , 吴小清 , 张良莹 , 姚熹

无机材料学报

采用MOD工艺制备了PZT薄膜,利用XRD和TEM研究了焦绿石相向钙钛矿相的转变过程.制备在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上的PZT薄膜,其XRD分析显示焦绿石相在600℃完全转变为钙钛矿相;与之相比,Pt箔上无支持的PZT薄膜,其TBM分析表明PZT焦绿石相完全转变为钙钛矿相的温度更高,且与薄膜的厚度有关.XPS研究表明,薄膜表面含有化学吸附氧和污染碳,无其它杂质存在.表面富含少量Pb,其Zr/Ti比与化学计量比一致,但晶格中缺氧.

关键词: 锆钛酸铅薄膜 , null , null

热处理温度对铁电薄膜底电极Pt和Pt/Ti物相与形貌的影响

宋志棠 , 任巍 , 吴小清 , 张良莹 , 姚熹

材料研究学报

随着热处理温度上升,在SiO2/Si衬底上溅射的Pt、Pt/Ti电极中,构成Pt薄膜的晶粒由小变大,由分布均匀到晶粒局部聚集,最后分离成小岛.Ti层可提高Pt薄膜与基片间的粘附性和高温下的稳定化快速热处理可提高Pt薄膜在高温下的连续性.并研究了Pt薄膜对PLT铁电薄膜的成品率和分散性的影响.

关键词: Pt薄膜 , null , null , null , null

通孔氧化铝模板的强脉冲电化学剥离研究

高禄梅 , 王胖胖 , 吴小清 , 宋晓平

无机材料学报

利用0.3mol·L-1的草酸电解液,采用二步恒压阳极氧化法(30-50V)在高纯铝片上获得了高度有序的多孔氧化铝模板,利用HClO4-CH3OH混合溶液为电解液,利用还原反应产生的气体压力将多孔氧化铝膜从铝基底上剥离,获得了大面积(2cm×2cm)均匀无裂的多孔氧化铝的通孔模板,厚度为30-100μm;分析了影响孔径和阻挡层的因素和模板电化学剥离的机理;与其他剥离方法相比,该方法具有工艺简单、周期短、模板溶解少、无污染、模板韧性好, 可获得大面积均匀无裂膜,在纳米结构组装体系研究方面具有重要的实用价值.

关键词: 多孔氧化铝模板 , anodic oxidization , nanostructure

MOD制备的PZT薄膜的相结构发展和成分分析

包定华 , 吴小清 , 张良莹 , 姚熹

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.1999.01.020

采用MOD工艺制备了PZT薄膜, 利用XRD和TEM研究了焦绿石相向钙钛矿相的转变过程. 制备在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上的PZT薄膜, 其XRD分析显示焦绿石相在600℃完全转变为钙钛矿相; 与之相比, Pt箔上无支持的PZT薄膜, 其TEM分析表明PZT焦绿石相完全转变为钙钛矿相的温度更高, 且与薄膜的厚度有关. XPS研究表明, 薄膜表面含有化学吸附氧和污染碳, 无其它杂质存在. 表面富含少量Pb, 其Zr/Ti比与化学计量比一致, 但晶格中缺氧.

关键词: 锆钛酸铅薄膜 , 结构相变 , 成分分析

通孔氧化铝模板的强脉冲电化学剥离研究

高禄梅 , 王胖胖 , 吴小清 , 宋晓平

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.06.024

利用0.3mol.L-1的草酸电解液,采用二步恒压阳极氧化法(30~50V)在高纯铝片上获得了高度有序的多孔氧化铝模板,利用HClO4-CHaOH混合溶液为电解液,利用还原反应产生的气体压力将多孔氧化铝膜从铝基底上剥离,获得了大面积(2cm×2cm)均匀无裂的多孔氧化铝的通孔模板,厚度为30~100μm;分析了影响孔径和阻挡层的因素和模板电化学剥离的机理;与其他剥离方法相比,该方法具有工艺简单、周期短、模板溶解少、无污染、模板韧性好,可获得大面积均匀无裂膜,在纳米结构组装体系研究方面具有重要的实用价值.

关键词: 多孔氧化铝模板 , 阳极氧化法 , 纳米结构

纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能

殷明志 , 姚熹 , 吴小清

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2003.02.019

以N(C8H15)+4OH-为催化剂,用正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜.体系的H2O/TEOS>25,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合.丙三醇与TEOS的水解中间体Si(OC2H5)4-x(OH)x及二氧化硅胶粒SixOy(OH)+nz表面Si-OH形成氢键,抑制了二氧化硅的聚沉.聚乙烯醇(PVA)使粒状二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜.薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理时聚集和塑性形变的结果.多孔二氧化硅薄膜的折射率为1.27~1.42,介电常数为1.578~2.016,热导率为0.2 W/(m@K).

关键词: 无机非金属材料,纳米多孔二氧化硅薄膜,溶胶-凝胶工艺,正硅酸乙脂,(C4H9)4N+OH-

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