张宏
,
毛炯
,
孙成均
,
吴德生
,
毛丽莎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.003
报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测.该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%～5.55%,检出限为0.05～1.27 μg/L(或μg/kg).被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25.4%和71.0%外,其余为86.7%～111.2%.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
环境雌激素
,
尿
,
河底泥
肖全伟
,
黎源倩
,
吴德生
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.003
建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法.大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测.大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2～4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8～15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89% ～4.50% ,日间检测精密度为3.10% ～12.40% ;不同剂量的加标回收率为81.2% ～96.5% ,相对标准偏差小于5.28% .该方法简便快速,灵敏可靠,适用于动物组织中环境类激素双酚A和4-壬基酚含量的同时检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
4-壬基酚
,
双酚A
,
大鼠组织
