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低温固相合成掺铜磷酸锌钠及其数据挖掘的研究

宋宝玲 , 陈霞 , 廖森 , 吴文伟 , 王天顺

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.02.007

以ZnSO4·7H2O,Na3PO4·12H2O为原料,硫酸铜为掺杂剂,以PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应合成得到掺杂铜的磷酸锌钠纳米晶.用产物XRD图谱数据计算得到的结晶度作为试验的考察指标,试验中应用了均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下进行了试验.试验结果表明,用最优工艺条件合成得到的产物为52 nm的掺铜NaZnPO4·H2O,结晶度为98.80%,与数据挖掘得到的最佳结果相吻合.

关键词: 磷酸锌钠 , 固相反应 , 均匀设计 , 数据挖掘技术

室温固相反应法制备纳米氧化锆及表征

吴文伟 , 廖森 , 姜求宇 , 宋宝玲 , 黎子学 , 邓广金

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.044

以ZrOCl2·8H2O和NH4HCO3为原料, 在适量表面活性剂(PEG-400)存在下, 先在室温下充分混合研磨进行固相反应, 得到的反应混合物再用水洗去其中的可溶性无机盐并烘干, 即得氧化锆前驱体. 前驱体经530 ℃下热解3 h即得氧化锆产品, 采用TG/DTA, XRD和TEM对前驱体及产品进行了表征. 结果表明, 所得产品氧化锆为结晶良好、以四方相为主的混合晶相, 其平均粒径约为25 nm.

关键词: 氧化锆 , 纳米 , 氯氧化锆 , 制备 , 室温固相反应

层状磷酸锆纳米晶的低热固相合成及表征

吴文伟 , 赖水彬 , 廖森 , 吴学航 , 侯生益

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.06.016

以ZrOCl2·8H2O和(NH4)3PO4·3H2O为原料, 先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应, 然后将其在80 ℃下密封保温96 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80 ℃下烘干, 即得磷酸锆纳米晶产品. 采用TG/DTA, IR, XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征. 结果表明, 80 ℃下保温3 h得到结晶良好、空间群为P21/c(14)、平均粒径约为23 nm的Zr(HPO4)2·H2O, 其晶体结构稳定的温度可高达450 ℃. 在900 ℃下煅烧Zr(HPO4)2·H2O则得到结晶良好、空间群为Pa-3(205)、平均粒径约为31 nm的ZrP2O7晶体.

关键词: 磷酸锆 , 纳米晶 , 低热固相合成 , 表征

液相转化法制备纳米级二氧化锆

吴文伟 , 姜求宇 , 廖森 , 邓广金 , 黎子学

功能材料

以ZrOCl2·8H2O和NH4HCO3为原料,先在溶液中进行反应制备得氧化锆前驱体碳酸氧锆,再用水洗涤前驱体并烘干.然后将前驱体在450℃下热解即得氧化锆产品.考察了有关因素对制备氧化锆的影响,例如氯氧化锆与碳酸氢铵质量比,反应温度,反应时间,反应物浓度,表面活性剂用量,煅烧温度及煅烧时间.获得了最佳工艺条件,在此条件下锆的回收率达99.96%,产品平均粒径约为50nm.

关键词: 氯氧化锆 , 纳米氧化锆 , 液相反应 , 制备

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