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柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

谢慧明 , 吴方睿 , 杨毅 , 刘杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.022

采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ).用0.05 mol/L HCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH 8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍牛化,以0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0)-乙腈(体积比为85:15)为流动相,利用C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,在激发波长为250 nm、发射波长为395 nm条件下进行荧光检测,DNJ的AQC衍生物与衍生化试剂的水解产物分离良好.方法的线性范围为0.5~25 mg/L,检出限为0.02 mg/L(S/N=3).实验测得桑叶中DNJ含量为0.12%;回收率为96.1%~98.6%.

关键词: 柱前衍生化 , 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 1-脱氧野尻霉素 , 桑叶

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