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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

吴晓刚 , 陈孝权 , 肖海军 , 刘彬球

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04045

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯( FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在 C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,在0.003125~0.1 mg/L范围内,草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系( r>0.990),检出限( LOD)均为0.03 mg/kg;在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为87.37%~99.11%,相对标准偏差( RSD)( n=6)为0.68%~1.35%;草铵膦的平均回收率为81.44%~86.17%,RSD( n=6)为1.01%~2.33%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。

关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 柱前衍生化 , 草甘膦 , 草铵膦 ,

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