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结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁

张克宇 , 吴鉴 , 周朝金 , 杜远超 , 黄小鹏 , 姚耀春 , 王微

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2017.02.003

针对硫酸法生产钛白粉过程中副产的硫酸亚铁,采用结晶法对硫酸亚铁进行提纯.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)等分析手段对结晶后粒子的晶相、形貌和杂质含量进行了分析.结果表明,结晶法提纯制备的硫酸亚铁颗粒结晶度高、晶粒形貌好、杂质含量少.通过结晶温度、结晶次数和pH值对硫酸亚铁结晶提纯影响的研究,发现在溶解温度为60℃,结晶温度为10℃,pH值为2,采取3次结晶时,就可有效去除杂质,提纯钛白副产硫酸亚铁.此外,还探究了结晶后母液的循环利用,可为工业化应用提供适当的数据参考.

关键词: 结晶法 , 提纯 , 副产硫酸亚铁 , 废物处理

001×7阳离子交换树脂吸附氟硅酸钠母液中的钠离子

任新林 , 龙萍 , 吴鉴 , 陈秀敏 , 杨斌

材料导报

研究了001×7阳离子交换树脂吸附氟硅酸钠母液中钠离子的过程.结果表明001×7阳离子交换树脂对氟硅酸钠母液中钠离子的吸附效果很好.测得吸附热力学参数△H=1.60 kJ·m0l-1,△S=15.98J· m0l-1·K-1,△G96=-3.13 kJ·mol-1.动力学研究表明吸附过程主要受颗粒扩散控制,等温吸附遵循Freundlich和Lang-muir吸附等温曲线,理论静态饱和吸附量Q0=20.41 mg·mL-1.

关键词: 001×7阳离子交换树脂 , 钠离子 , 氟硅酸钠母液 , 吸附机理 , 离子交换

罗丹明B萃取分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓

龙萍 , 吴鉴 , 谢克强 , 毛禹平

冶金分析

建立了以甲苯-甲基异丁基酮为萃取剂、罗丹明B为显色剂分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓的方法.试样采用体积分数10%硫酸溶解后,加入三氯化钛还原铁至二价,在6mol/L盐酸中用甲苯-甲基异丁基酮萃取罗丹明B与镓生成络合物,有机相经硫脲、三氯化钛和罗丹明B溶液洗涤后,在最大吸收波长560 nm测定吸光度,同时采用校正法消除样品分解带来的方法系统误差.镓的质量浓度在0~1.0 μg/mL时,吸光度与浓度呈线性关系,相关系数为0.999.将实验方法与传统溶样方法的测定值进行对照,结果一致.对6个黄磷电尘灰冶炼物料样品中镓进行测定,结果的相对标准偏差小于10%,加标回收率在96%~103%之间.

关键词: 黄磷电尘灰 , 冶炼物料 , , 分光光度法

碳化分解法制备电池级碳酸锂的研究

赵泉峰 , 吴鉴 , 姚耀春

材料导报

以工业级Li2CO3为原料,采用碳化分解法提纯制备电池级纯度Li2CO3.研究了碳化时间、固液比和CO2气体流速3个因素对Li2 CO3提纯过程中纯度、产率以及杂质钙镁铁去除效果的影响.最佳工艺条件为碳化时间30 min,固液比1∶30,CO2气体流速4 L/min.结果表明,通过碳化分解法可使粗级Li2CO3产品的纯度由90%提高到99.75%以上,产率达到78%以上,满足了电池级Li2CO3的要求.

关键词: 碳化分解法 , 碳酸锂 , 除杂 , 提纯工艺

循环氢化对电池级碳酸锂制备中钙镁去除的影响

吴鉴 , 姚耀春 , 龙萍

材料导报

以工业级Li2CO3为原料,采用氢化分解法提纯制备电池级Li2CO3,研究了母液循环、干料产品循环、湿料产品循环、干料产品和母液循环、湿料产品和母液循环5种循环氢化过程对电池级Li2CO3制备中Ca、Mg去除的影响.结果表明,母液循环氢化3次、干料循环氢化1次、湿料循环氢化3次、干料和母液循环氢化3次、湿料和母液循环4次均可使Ca、Mg杂质有效降低,且Mg含量均控制在电池级Li2CO3行业标准以下;适当次数的湿料循环、干料和母液循环、湿料和母液循环均可以将Ca含量降低到电池级Li2CO3行业标准以下.

关键词: 电池级碳酸锂 , 循环氢化 , , , 去除

氢化条件对碳酸锂提纯的影响

吴鉴 , 戴永年 , 姚耀春

材料导报

以工业级Li2CO3为原料,采用氢化分解法提纯制备较高纯度Li2CO3,研究了氢化温度、CO2气体流速及氢化时间3个氢化条件对碳酸锂提纯过程中纯度、产率以及钙镁杂质去除的影响.结果表明,Li2 CO3纯度和产率随着氢化温度的升高而降低,杂质钙、镁的含量随着氢化温度的升高略微增大;CO2气体流速对Li2 CO3纯度及钙镁杂质的去除影响不大,产品产率随气体流速的增大而增加;Li2 CO3纯度及产品产率随氢化反应时间的延长而增加,氢化时间延长对钙镁杂质的去除无明显影响.

关键词: 碳酸锂(Li2CO3) , 氢化分解法 , 氢化反应条件

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