吴雪英
,
魏雅娟
,
刘晓玲
,
江荆
,
王子燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009694
使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离.沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法.干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定.实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.22％～1.2％;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
EDTA滴定法
,
再生锌原料
,
铁
卢科
,
郑向明
,
吴雪英
,
龚琦
,
王坤奇
,
李敏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009906
使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰.当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数.研究表明,在pH≈2并含有0.01 g/mL抗坏血酸和0.20 mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)能够定量萃取试液中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),而Ca2+、PO43-和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),能够通过0.07 mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰.Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10-3~2.00μg/m L和2.00×10-2~40.0μg/m L时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999294和0.999984.方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10-2和2.00×10-1μg/g.按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合.方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于4.4%.分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定磷矿和磷肥中Cd和Pb.
关键词:
强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)
,
固相萃取
,
镉
,
铅
,
分离
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
