齐剑英
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李祥平
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王春林
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刘娟
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陈永亨
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常向阳
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吴颖娟
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张平
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.001
报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素.重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰.研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好.在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0 g/L和基体铁的浓度小于1.0 g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰.该方法的检出限在0.008～0.32 μg/L之间.分别对含40.0 μg/L重金属元素的标准样品平行测定7次,相对标准偏差在0.8%～4.8%之间.方法应用于黄铁矿样品中重金属元素的测定,回收率为92.3%～109.0%.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
黄铁矿
,
多原子离子干扰
,
基体干扰
,
重金属元素
吴颖娟
,
曹小安
,
张平
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.004
研究了活性炭吸附一差示脉冲阳极溶出伏安法测定复杂基体(二种硫酸渣逐级提取液)中痕量铊的方法.讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择,研究了直接测定和分离测定(分离方式选择、有机物去除)的相态和方法.结果表明:炉底渣和沉灰渣的水相、粘土相和铁锰相提取液中的铊均可直接测定,炉底渣和沉灰渣有机相、碳酸盐相、硫化物相和硅酸盐相提取液中的铊用活性炭吸附分离,并用50～60℃50 g/L的(NH4)2C2O4解吸,去除有机物后也可测定.本方法检出限为O.5 μg/L,千倍浓度的9种阳离子共存或万倍浓度的8种阳离子单独存在时均不干扰.方法用于硫酸渣逐级提取液中铊的测定,结果同ICP-MS法的结果相一致.
关键词:
铊
,
硫酸渣
,
逐级提取
,
活性炭吸附
,
差示脉冲阳极溶出伏安法
