李飞
,
姜国伟
,
周光远
,
孙秀云
,
孙春荣
,
商雪
,
董岩
,
王一明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160312
聚对苯二甲酸丙二醇酯作为新型聚酯材料,具有非常优良的性能,但其易燃性很大的限制了它的应用范围. 为了提高对苯二甲酸乙二醇酯的阻燃性能,本文以无卤膨胀型EPFR-300A为阻燃改性剂,马来酸酐接枝聚烯烃(POE-g-MAH)弹性体为增韧剂,对聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂(PTT)进行阻燃改性. 通过热重分析仪(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、力学性能等技术手段研究了阻燃剂和增韧剂对PTT树脂力学、热学和阻燃性能的影响. 结果表明,增韧剂POE和POE-g-MAH的添加提高了PTT树脂的综合力学性能. 当质量分数相同时,POE-g-MAH对PTT树脂的增韧效果要优于POE,且当POE-g-MAH质量分数为7%时,综合力学性能最佳. 当添加相同质量分数增韧剂,EPFR-300A质量分数达到20%时,阻燃PTT材料阻燃性能最佳,极限氧指数(LOI)达到28.0%,垂直燃烧阻燃等级达到UL94 V-0级. EPFR-300A阻燃剂与PTT树脂间相容性良好,可以有效地促进PTT树脂成炭并提高材料的阻燃性能.
关键词:
聚对苯二甲酸丙二醇酯
,
增韧
,
无卤阻燃
,
膨胀型阻燃剂
陈英
,
姜敏
,
孙长江
,
张强
,
付志鹏
,
徐蕾
,
周光远
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.09.150064
通过熔融共混制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)/聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混物,探究了制备PEF/PBS共混物的影响因素,考察了共混温度、共混时间、螺杆转速、共混比例对PEF/PBS共混物力学性能的影响因素,并用示差扫描量热仪、热失重、扫描电子显微镜等技术手段对其热性能和相容性进行了表征.结果表明,当PBS的含量为15％、共混温度为230℃,共混时间为90s、螺杆转速为150 r/min时,为最佳共混制备条件,此时相容性最好,热性能良好,冲击强度和拉伸强度最大,冲击强度相对纯PEF提高了6倍,拉伸强度提高了近20％,从而大幅提高了PEF的冲击强度,有效地增强了PEF的抗冲击韧性.这些工作为这一生物基聚酯材料的应用提供了可能.
关键词:
聚呋喃二甲酸乙二醇酯
,
聚丁二酸丁二醇酯
,
共混
,
增韧
关兴华
,
王志鹏
,
崔善子
,
王红华
,
周光远
高分子材料科学与工程
酚酞(PPH)、3,3'-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(HPP)和4,4'-二氟二苯酮经亲核缩聚得到聚芳醚酮(PEK-C-H),再经与环氧氯丙烷(ECH)的亲核取代反应合成了一种含有环氧侧基的酚酞聚芳醚酮共聚物(PEK-C-HE).通过改变反应单体ECH的量,调控聚合物的环氧侧基含量.采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和差示扫描量热(DSC)等手段对聚合物进行结构表征与性能测试.以PEK-C-HE在极性非质子溶剂中具有良好的溶解性及成膜性制备了溶液涂层,并考察了涂膜经自固化交联后的性能.结果表明,PEK-C-HE涂层具有优异的综合性能,可在(300±20)℃连续30h不脱落,表面电阻均为1.05×1016Ω,冲击强度均大于100 kg·cm.PEK-C-HE有望应用于高性能涂料的制备.
关键词:
酚酞聚芳醚酮共聚物
,
功能化制备
,
环氧侧基
,
可控
,
自固化
,
高性能涂料
贾宝珠
,
王红华
,
周光远
,
崔善子
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00035
采用1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,在Lewis酸ZnO/1,1,2-三氯乙烷的均相反应体系中高效的进行了酚酞聚芳醚砜(PES-C)的氯甲基化,观察了溶剂和催化剂等因素对氯甲基化反应的影响,得到了PES-C氯甲基化的最佳条件.由1H NMR方法表征了氯甲基化的酚酞聚芳醚砜(CMPES-C)的结构及氯甲基化程度(xCH2Cl-).实验结果表明,BCMB完全可以替代氯甲醚,在相似的反应条件下对PES-C树脂进行有效的氯甲基化改性,ZnO/1,1,2-三氯乙烷体系在温和的反应条件下可制得适度的(xCH2Cl-为0.2 ～0.6)且完全线型结构的CMPES-C.
关键词:
二氯甲氧基丁烷
,
氯甲基化改性
,
酚酞聚芳醚砜
贾宝珠
,
王红华
,
崔善子
,
周光远
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00708
采用硫酸作溶剂及催化剂,1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,在均相反应体系中对酚酞聚芳醚酮(PEK-C)进行氯甲基化改性.采用无致癌性的BCMB作为氯甲基化试剂实现了环境友好,并且成本低,效率高.试验结果表明,反应机理由苯环亲电取代与亲核取代2种反应构成.为避免交联反应的发生,反应要在较低温度下进行(10 ～30℃).在此温度范围内可制得氯甲基化程度达3.4且完全线型的氯甲基化 酚酞聚芳醚酮.通过反应温度及时间可对树脂氯甲基化程度(xCH2Cl-)实施有效的调控.CMPEK-C的结构由IR和1H NMR进行了表征,测定了CMPEK-C的Tg与xCH2Cl-之间的依赖关系及CMPEK-C的耐热及溶解性能.
关键词:
酚酞聚芳醚酮(PEK-C)
,
氯甲基化反应
,
高分子改性
王海卫
,
王红华
,
周光远
,
吴广峰
,
郐羽
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00709
通过松香与聚醚丙烯酸酯的Diels-Alder加成产物与聚乙二醇、柠檬酸的缩聚反应,合成出松香基聚醚酯弹性体,产物采用红外、拉伸、DSC和TGA进行了表征.TGA测试表明,松香基聚醚酯弹性体的10％热失重温度在300℃以上,拉伸测试表明,拉伸强度为0.26～0.62 MPa,断裂伸长率为338％ ～458％.
关键词:
松香
,
聚醚酯
,
弹性体
刘茜
,
姜敏
,
周光远
,
张强
,
叶冲
,
敖玉辉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00348
以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,草酸亚锡为催化剂,采用直接酯化法制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF).考察了酯化反应、酯化产物、缩聚反应及缩聚产物的影响因素,结果表明,草酸亚锡在该体系中既可催化酯化反应又可催化缩聚反应,当n( FDCA)∶n(EG)=1∶1.6、草酸亚锡摩尔分数为0.1％、酯化温度为210℃、缩聚温度为240℃、缩聚反应时间为480 min、磷酸三甲酯摩尔分数为0.03％时,酯化程度最高(酯化产物的酸值在94％以上),缩聚产物相对分子量最高(比浓粘度达到1.29 dL/g),端羧基含量最低(34.3 mol/t)；采用FTIR和1H NMR对目标产物的结构进行了表征.
关键词:
聚呋喃二甲酸乙二酯
,
呋喃二甲酸
,
直接酯化法
,
基于可再生资源
叶冲
,
姜敏
,
张强
,
刘茜
,
周光远
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20037
以钛酸酯偶联剂(TMC-201)为改性剂,采用超声波分散方法对亲水性纳米二氧化硅(nano-SiO2)进行了表面改性.采用浸渍法将钛酯四丁酯(Ti(OC4H9)4)负载于表面改性的nano-SiO2上,制备了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂.考察了偶联剂用量、温度、时间对纳米SiO2表面改性的影响,研究了负载时间、负载温度和Ti(OC4H9)4用量对表面改性后纳米SiO2负载Ti(OC4H9)4的影响.结果表明,当TMC-201质量分数为35％、反应温度为90℃、反应时间为3.5h时,纳米SiO2粒子表面接枝的偶联剂量最大；在室温下,负载48 h,Ti(OC4 H9)4用量为表面改性纳米SiO2量的1/2时得到的Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂负载Ti(OC4H9)4量最大；运用ICP-AES、FESEM等测试技术对修饰后的纳米SiO2及Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂进行了表征；将Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂用于聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚酯合成的结果表明,与均相Ti(OC4H9)4催化剂相比,Ti(OC4H9) 4/nano-SiO2负载型催化剂催化合成PTT聚酯过程中酯化时间177 min,与均相催化剂催化酯化时间相近,在缩聚2h后得到PTT的特性粘度高达1.05,证明该负载型催化剂具有高的催化活性,既可催化酯化反应又可催化缩聚反应.
关键词:
纳米二氧化硅
,
钛酸四丁酯/纳米二氧化硅负载型催化剂
,
浸渍法
,
聚对苯二甲酸丙二醇酯
李连贵
,
李洋
,
叶冲
,
张强
,
姜敏
,
周光远
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20591
以可再生资源2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和1,8-辛二醇(1,8-ODO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化法制得聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯(1,8-POF).考察了原料配比、催化剂用量、酯化温度、缩聚温度及缩聚时间对聚合反应的影响,结果表明,当n(FDCA)∶n(1,8-ODO) =1∶1.2,钛酸四丁酯摩尔分数为0.3％,酯化温度为240℃,缩聚温度为260℃,缩聚时间为300 min时,缩聚产物的比浓粘度最高(2.1 dL/g),端羧基含量最低(5.8 mol/t).与乙二醇相比,采用1,8-辛二醇为单体降低了酸醇的摩尔比,减少了醇的消耗,同时得到了较高分子量的聚合物.气质联用仪对酯化馏出液和缩聚产物真空抽出物进行了分析,结果表明,酯化馏出液的主要成分是水,并含有少量的1,8-ODO;缩聚产物真空抽出物的组成为环己酮(56％)、顺式-3-辛烯醇(18％)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(17％)和4-羟基-4-甲基-2-戊酮(9％).
关键词:
聚呋喃二甲酸辛二酯
,
呋喃二甲酸
,
直接酯化法
,
可再生资源
王红华
,
关兴华
,
王志鹏
,
周光远
,
李存峰
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20575
由3,3’-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(H PP)和4,4’-二氟二苯酮经亲核缩聚合成聚芳醚酮(PEK-H),再经与环氧氯丙烷(ECH)的亲核取代反应,制得了一种含量可控的环氧侧基酚酞聚芳醚酮(PEK-HE).改变ECH的投料量,可调控环氧侧基在聚合物中的含量.采用FHR、1H NMR和TGA等技术对聚合物进行了结构表征与性能测试,并考察了经自固化后聚合物涂膜的性能.涂膜热稳定性较固化前明显提高,5％热失重温度均在450℃以上.涂膜具有优异的热性能和机械性能:耐温(350±20)℃；冲击强度高于100 kg·cm.
关键词:
酚酞聚芳醚酮
,
功能化制备
,
环氧侧基
,
可控
,
自固化
,
高性能涂料
