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纳米TiO2的修饰改性

李大成 , 周大利 , 任成军 , 刘恒 , 张萍 , 张云 , 龚家竹

材料导报

详细介绍了用贵金属沉积、有机染料敏化、过渡离子掺杂、半导体耦合等方法对纳米TiO2进行修饰改性的研究现状,展望了纳米TiO2的光催化应用前景,指出了存在的问题和今后的研制方向.

关键词: 纳米TiO2 , 修饰改性 , 光催化 , 染料敏化 , 离子掺杂 , 贵金属沉积 , 半导体复合

掺镧多孔生物活性玻璃陶瓷的制备与表征

李光大 , 满毅 , 薛明 , 杨为中 , 吉丽 , 曹滨 , 周大利

稀有金属材料与工程

使用溶胶凝胶法和有机泡沫浸渍工艺制备了(45-x)CaO-xLa2O3-4.5MgO-33SiO2-16P205-0.5CaF2(0≤x≤5)(质量分数)体系的多孔生物活性玻璃陶瓷.研究了不同含量的氧化镧对材料的晶相组成、力学强度、生物活性、磁性和生物相容性的影响.研究结果表明,La2o3的掺入量x≤5时,提高了生物活性玻璃陶瓷的力学强度,赋予了材料一定的磁性能,但当掺入量为x=5时,对材料的生物相容性造成了一定的影响.

关键词: 生物活性玻璃陶瓷 , 磁性 , 生物活性

复合模板剂及超临界干燥法制备介孔TiO2研究

吴晓霞 , 周大利 , 鲁云 , 欧余智 , 杨为中 , 邓银登 , 陈艳文

硅酸盐通报

以吐温-80(Tween-80)和司班-80(Span-80)为复合模板剂,钛酸四正丁酯(TBOB)为钛源,应用溶胶-凝胶(sol-gel)法及超临界干燥法合成介孔TiO2材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X衍射(XRD)等测试方法对样品的显微结构及晶相进行分析及表征.结果表明凝胶的干燥工艺、煅烧温度及不同Tween/Span比对介孔结构有较大影响.采用常温干燥方法难得到介孔结构,而超临界干燥可直接得到介孔TiO2.提高煅烧温度可以提高TiO2的结晶度.Tween/Span比对孔径的影响较大,当Tween/Span=2∶ 1时,能得到孔径在10~20nm的介孔TiO2.

关键词: 介孔TiO2 , 复合模板剂 , 超临界干燥

钛白粉铝包膜的结构特性及对水分散性的影响

张茹慧 , 周大利 , 蒋凤舟 , 梁彩虹 , 周加贝 , 吕波 , 杜剑桥

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.03.007

以偏铝酸钠为铝源,在不同pH值下水解沉淀得到氧化铝水合物;用XRD、SEM表征其晶型和形貌,结合水溶液中各种单体铝存在的优势区分析不同氧化铝水合物产生的水解历程.以偏铝酸钠为改性剂在不同pH值下对钛白粉进行表面包覆,研究改性后钛白粉水分散性和稳定性的变化.结果表明:空白试验在pH=4~5下沉淀得到无定形水合氧化铝,形貌为颗粒粒径为数拾纳米的团聚体;在pH=6~10下沉淀得到勃姆石型水合氧化铝,结构疏松,呈絮状;在pH> 10下沉淀得到三水铝石,呈片状或棱镜形状.不同pH值下包覆的钛白粉具有不同的表面zeta电位,包覆后钛白粉其等电点均比未包覆钛白粉高.在pH=10的水溶液中,pH=4和5下包覆的钛白粉水分散性和稳定性较差,而在pH=9、10、10.5下包覆的钛白粉其水分散性和稳定性比未包覆的钛白粉提高明显.

关键词: 钛白粉 , 包膜 , 氧化铝 , 分散性 , zeta电位

纳米碳化钨的制备及电化学催化性能研究

罗宇智 , 周大利 , 胡弛 , 何宇 , 熊仁金 , 卫东娟

材料导报

以新制备的过氧钨酸和酚醛树脂为原料合成碳化钨(WC)前驱体,分别以H2和Ar为还原及保护气体,原位碳化制备纳米WC粉体.使用FTIR、XRD及SEM对试样的理化特性进行表征,并采用循环伏安法测试Pt/WC复合材料的电化学催化活性及其稳定性.结果表明,实现了低温原位碳化制备纯度高的纳米WC粉体,粉体颗粒粒径为15~100nm,颗粒形貌近似球形.WC可与Pt协同作用加强H2的电催化氧化作用,10%Pt/WC(质量分数)展现了较好的催化稳定性和活性,其电流密度可达49.58mA/cm2.

关键词: 纳米碳化钨 , 燃料电池 , Pt-WC电催化剂 , 循环伏安法

磷酸钙/BMP复合生物活性骨水泥水化性能及诱导成骨特性研究

杨为中 , 周大利 , 尹光福 , 尹绍雅 , 郑昌琼

无机材料学报

采用微细α-磷酸三钙(α-TCP)粉料、辅助料与冻干牛骨形态发生蛋白(BMP)预先固相混合制备了新型磷酸钙(CPC)/BMP复合生物骨水泥.通过水化、凝固性能研究优化了配料成分、调和液和促凝剂组成;通过大鼠肌袋种植实验研究了骨水泥的异位成骨性能.结果表明:以α-TCP:CaHPO4:CaO(0.95:0.025:0.025)为固相配料,以0.25mol/LNaH2PO4/Na2HPO4混合液([P]T=0.5mol/L)作为调合液可制备性能优异的骨水泥材料,骨水泥初凝时间为6min,终凝时间为30min,固化强度达33MPa,达到临床手术的要求;α-TCP粉料粒度对骨水泥凝固性能影响显著,实验选用α-TCP粉料粒径d50为1.3μm;骨水泥在Hank’s溶液中浸泡5天抗压强度可达最大值;骨水泥块经浸泡后内部生成针状羟基磷灰石晶体的网状结构.新型CPC/BMP复合骨水泥异位成骨作用明显,4周即能快速形成板层骨结构,证明该新型复合材料具有较强的诱导成骨活性.该生物活性骨水泥复合材料可望成为一类新型组织工程骨修复材料.

关键词: 磷酸钙 , bone cement , hydraulic characteristics , bone morphogenetic protein (BMP)

纳米二氧化钛的光催化性能研究

唐小红 , 张云 , 张萍 , 尹光福 , 周大利 , 郑昌琼

功能材料

采用TiOSO4常温水解法制备纳米二氧化钛,以甲基橙溶液做光催化降解实验,考察各种因素对光催化降解效果的影响.结果表明:加入表面活性剂方式制备的纳米TiO2具有更大的比表面积,光催化降解效果明显;甲基橙溶液的初始浓度越低,光催化降解效果越好;锐钛晶型96.5%、金红石晶型3.5%(质量比)的混晶型纳米TiO2具有更高的光催化活性;进行过多次光催化实验的纳米TiO2经再生后仍然可保持较高的光催化活性.

关键词: 纳米二氧化钛 , 光催化 , 甲基橙

纳米WC的合成及Pt/WC电催化性能的研究

胡驰 , 周大利 , 熊仁金 , 罗宇智 , 何宇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01152

以钨粉为钨源, 酚醛树脂(PF)为碳源, 采用溶胶?凝胶法合成纳米碳化钨(WC). 以甲醛(HCHO)为还原剂, 在含有纳米WC的氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)悬浮液中还原氯铂酸制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子, 再采用Nafion溶液制备质子交换膜燃料电池工作电极. 运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)等对前驱体及试样进行表征, 并在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性. 结果表明: 采用溶胶?凝胶工艺制备的WC沿(100)晶面择优取向, 其晶面间距为0.25nm, Pt主要沿(111)晶面择优取向, 其晶面间距为0.23nm. 10wt% Pt/WC在0.5mol/L H2SO4中的催化电流密度达到28.5mA/cm2, 并发现纳米WC与Pt之间存在协同催化作用. 

关键词: 溶胶-凝胶法 , nano-tungsten carbon , microstructure , catalyst

纳米羟基磷灰石的水热合成

廖其龙 , 徐光亮 , 尹光福 , 周大利 , 郑昌琼 , 李晓东

功能材料

采用CaCO3和CaHPO4@2H2O的混合物为前驱物,在蒸压釜内经不同温度和时间的水热处理获得了晶粒完整、粒度在100nm以下的HA粉体.借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及红外光谱(FTIR)对HA的晶相组成、粒度、形貌及化学组成进行分析.研究结果表明:随水热温度的提高及时间的延长,晶体发育越完整,粒度越大;当温度为200℃,反应时间为8h时,HA为端面尺寸约60nm的柱状或针状晶体,有少量CO32-进入磷灰石结构.这种纳米羟基磷灰石晶体在形态、结构和组成上与人骨相似,更有利于作为生物医用材料应用.

关键词: 羟基磷灰石 , 生物材料 , 水热合成 , 纳米粉体

水热法制备高活性TiO2光催化剂的研究进展

任成军 , 钟本和 , 周大利 , 刘恒 , 李大成 , 龚家竹

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.05.021

简述了TiO2作为光催化剂应有的性质;着重介绍了高活性和超高活性TiO2光催化剂纳米粉体和薄膜的水热法制备研究情况;指出了该法尚须解决的问题及今后努力的方向.

关键词: 纳米TiO2 , 光催化剂 , 高活性和超高活性 , 水热法 , 研究进展

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