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K-cor增强泡沫夹层结构制备与力学性能

郑莹莹 , 李宁 , 尚伟 , 张向阳 , 胡晶晶 , 周小卫 , 肖军

复合材料学报

选取NHZP-1型双马树脂拉挤Z—pin,并结合差示扫描量热法(DSC)测定及工艺参数优化来调控其固化度,将Z—pin按70°角(Z—pin植入方向与水平方向夹角)植入Rohacell-51WF泡沫、采用5429/HT7双马单向预浸料作为蒙皮,成功制备K-cor夹层结构,并展开了相应的力学性能测试。根据Z-pin在K-cor与X-cor夹层中与蒙皮结合方式差异建立微观拉伸结构简图,并借助欧拉杆屈曲模型来估算其临界失稳载荷,定性分析了平面压缩过程中Z-pin的破坏模式与增强机制。结果表明:Z-pin固化度为62.74%时,K-cor夹层结构的平面拉伸强度和模量分别为1.55MPa与88.56MPa,平面压缩强度和模量高达3.61MPa与128.84MPa,均比空白泡沫试样和具有相同Z-pin参数的X-cor夹层结构有所提高。

关键词: K—cor夹层结构 , 半固化Z—pin , DSC曲线 , 力学性能 , 压缩模型

活性Ti表面电沉积Ni-CeO2复合镀层及其强韧性机理分析

周小卫 , 欧阳春 , 乔岩欣 , 沈以赴

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00163

基于双脉冲电沉积技术在活性钛基(TA2)表面制备纳米晶Ni镀层。通过涂层附着力测试对比研究HF体系和DMF改良型活化液对TA2基体与表面镀层界面结合力的影响;借助TEM、FESEM和XRD等表征技术探讨添加纳米CeO2粒子前后对纳米电沉积层中Ni晶织构生长的影响;通过对纳米压痕及不同载荷下“十字交叉”型环形硬度压痕特征观察,分析复合CeO2粒子对Ni镀层表面强韧性的影响机制; 进一步探讨在高速干摩擦条件下复合CeO2粒子对Ni镀层抗磨损的作用。结果表明:在45+80 kHz交变频率超声振荡条件下,电解液中的活性CeO2粒子能有效吸附在优先生长Ni晶尖端,同时降低了Ni晶生长Gibbs自由能,并演变为Ni晶的催化形核中心来诱发异质形核; 纳米压痕测试表明:在500 g高载荷测试条件下,相对于纯Ni镀层试样的硬度压痕边缘的明显开裂和外拓迹象,Ni-CeO2复合镀层试样则表现为收敛性和连续完整的压痕边缘特征,显示出良好的强韧性。基于干摩擦过程中释放出大量的热,促使部分稀土CeO2相弥散或少量析出Ce溶质原子,具有对滑移的位错和晶界等缺陷产生钉扎拖拽作用,由此建立以Orowan位错绕过强化和位错塞积的机制模型;干摩擦过程促使部分富Ce磨损产物与NiO氧化膜机械混合来充当固体润滑剂,能起到良好的减摩作用,弥补了Ti表面耐磨性差等缺陷。

关键词: 活性钛 , 电沉积 , Ni-CeO2镀层 , 组织性能 , 富Ce润滑剂

Ni-CeO2纳米镀层在酸性NaCl溶液中的腐蚀行为及电化学阻抗谱特征

周小卫 , 沈以赴

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00101

借助超声辅助脉冲电沉积的方法在Watts Ni电解液体系中制备了纳米晶纯Ni和Ni-CeO2复合镀层.采用电化学阻抗谱(EIS)测量和等效拟合电路解析,并结合静态浸泡腐蚀实验及其产物分析,研究了纳米CeO2颗粒对Ni镀层在3.5%NaCl+1.5%HCl(质量分数)混合水溶液(简称酸性NaCl溶液)中腐蚀性能的影响.结果表明:经600℃,4h空气中的时效处理,可促使被填埋在镀层表面的稀土复合相沿晶界析出,并形成连续致密的弥散相钝化膜,填补并黏性钉扎由于电沉积析氢反应而遗留在镀层表面的微孔或热裂纹等缺陷,有效减少点蚀或晶间腐蚀的发生;动态极化曲线(Tafel)测定表明,纳米晶纯Ni和Ni-CeO2复合镀层在酸性NaCl溶液中均表现出明显的自钝化过渡区,后者自腐蚀电流较前者降低了近1.5个数量级;此外,EIS测试显示,纯Ni镀层的EIS由一个高频容抗弧和一个中低频扩散弧组成,时效处理前后Ni-CeO2镀层的EIS均呈现单一容抗弧特征,且相位角在更宽的频率范围内接近90°,从而表现出优异的抗腐蚀性能.在酸性NaCl溶液长期浸泡过程中,少量的Ce3+从CeO2弥散相中被还原释放出来作为缓蚀剂吸附在活性区域,提高了复合镀层的抗腐蚀性能;腐蚀形貌观察显示,Ni-CeO2镀层表面呈现轻微的均匀腐蚀并被胶状不溶解的腐蚀产物所覆盖,而纯Ni镀层表面则出现了严重的点蚀现象;对腐蚀产物进行XRD和XPS测试分析表明,纯Ni试样表层主要积累了NiCl2和Ni(OH)2等腐蚀产物;而Ni-CeO2除含有上述这些主要产物之外,还包含CeCl3和CeO2等微溶相,覆盖并封堵点蚀源,可有效地阻止Cl-的扩散渗透行为.

关键词: 纳米晶镀层 , 腐蚀行为 , 电化学阻抗谱(EIS) , 稀土吸附 , 缓蚀机理

Ni-P/n-CeO2复合镀层的制备及耐蚀性能研究

周小卫 , 沈以赴 , 靳惠明

功能材料

在传统瓦特化学镀镍磷基础上,采用稀土改良型化学镀镍磷配方,在A3钢基体表面制备Ni-P/n-CeO2化学复合镀层.研究添加纳米稀土CeO2对酸性Ni-P化学镀层的制备及耐蚀性能的影响.研究结果表明,稀土纳米颗粒CeO2合理加入量在15-209/L,稀土纳米颗粒吸附在基体表面,降低界面能,形成自发形核的催化核心,形成纳米晶并细化晶粒,镀层P含量得到有效地提高(12%以上).复合相颗粒n-CeO2伴随Ni、P复合共沉积,优先填充在微裂纹等缺陷处,降低镀层中杂质元素活性,净化晶界.腐蚀形貌E-SEM观察发现,添加稀土后,镀层由局部点蚀变成均匀化腐蚀,腐蚀程度降低.Talel曲线测定表明,添加稀土后,复合镀层腐蚀电位正移,电流密度降低.在450℃2h时效热处理过程中,Ni-P/CeO2复合镀层中产生Ni纳米晶化和Ni3P相沉淀析出,并伴随产生化合物NiCe2O4、纳米相CeO2等,生成致密氧化物,钉扎在微孔等缺陷处,降低孔隙率,起到弥散强化作用,对微裂纹扩展起到有效地抑制,提高镀层的致密度和耐蚀性,显微硬度可高达1000HV.

关键词: 化学复合镀 , 稀土 , 耐蚀性能 , Ni-P/n-CeO2

超声波-双脉冲电沉积法制备Ni-CeO2纳米复合镀层

周小卫 , 沈以赴 , 靳惠明

材料热处理学报

利用超声波高频振荡效应与双脉冲电源特性电沉积法制备Ni-CeO2稀土纳米复合镀层。利用环境扫描电镜(E-SEM)及透射电子显微镜(TEM),分别对镀层的微观形貌与晶粒结构进行分析表征。分析时效热处理和纳米稀土CeO2掺杂对晶体结构转变、显微硬度、热裂纹产生与扩展机理的影响。研究表明:由于纳米尺度稀土颗粒"抢占"Ni晶粒长大的空间,限制其粗大,生成组织致密且具有非晶态结构的合金镀层;复合沉积的稀土能钉扎愈合开裂的大晶界;纳米稀土颗粒填充晶界间隙等并有效地阻止裂纹源的萌生与扩展;经过500℃×2 h效热处理后,形成NiCexO1-x(0〈x〈0.5)等合金固溶体化合物并得以扩散互熔及弥散强化,达到细化晶粒与组织致密作用,提高了复合镀层的裂纹扩展抗力与显微硬度。

关键词: 超声振荡场 , 双脉冲电沉积 , 时效热处理 , 纳米氧化铈 , Ni-CeO2

双脉冲电沉积纳米晶Ni-CeO2复合镀层的微观结构及其高温抗氧化性能

周小卫 , 沈以赴 , 顾冬冬

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2012.00298

在超声波振荡环境下,用双脉冲电源在Watt-Ni电解液体系中电沉积了纳米晶Ni-CeO2复合镀层,采用E-SEM,TEM和XRD对镀层的形貌,微观结构及相组成进行分析;通过循环氧化增重曲线和DSC曲线,比较研究了纯Ni镀层和Ni-CeO2复合镀层的高温抗氧化性能与热稳定性.结果表明,超声波振荡能有效抑制纳米颗粒在镀液中的团聚;添加20 g/L CeO2,可使Ni晶粒细化;在873 K空气中退火处理2h,复合镀层中的CeO2沿裂纹扩展间隙处析出并形成含有稀土元素的弥散相,可起到钉扎晶界和阻止热裂纹萌生的作用,晶界作为Ni的快速扩散通道,促进稀土弥散相沿晶界析出并形成连续的致密氧化膜,能有技抑制O与Ni原子在氧化膜中互扩散,从而降低镀层的氧化速率.通过测定不同升温速率下镀层DSC曲线的吸热峰对应温度,由Kissinger方程求得Ni-CeO2复合镀层中Ni晶粒长大的表观活化能为243.3 kJ/mol,明显高于纯Ni的晶粒长大表观活化能(159.2 kJ/mol),吸热峰对应温度也较纯Ni镀层提高约130 K,因此Ni-CeO2复合镀层具有更高的热稳定性.

关键词: 热稳定性 , 高温抗氧化性 , 双脉冲电沉积 , 活化能 , Ni-CeO2

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