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形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

柴青立 , 刘磊 , 潘浩 , 陈洁 , 余昂 , 徐玫瑰 , 涂洛 , 周幸福

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01078

以铌金属为原料, 在NH₄F和H₂O₂的体系中, 通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜. 采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征, 考察了水热时间、水热温度和NH₄F浓度对最终产物及形貌的影响. 研究表明: 氧化铌在NH₄F和H₂O₂共存下表现出各向异性生长特性. NH₄F用量对最终产物及形貌起重要作用, 随着 NH4F浓度的增加, Nb₂O₅薄膜形貌由多面体状颗粒, 向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变. 当NH₄F的浓度为0.5g, 水热反应温度为150℃反应10h, 氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列. 本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.

关键词: 氧化铌 , nanorods array , anisotropy , hydrothermal synthesis

形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

柴青立 , 刘磊 , 潘浩 , 陈洁 , 余昂 , 徐玫瑰 , 涂洛 , 周幸福

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01078

以铌金属为原料,在NH4F和H2O2的体系中,通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜.采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征,考察了水热时间、水热温度和NH4F浓度对最终产物及形貌的影响.研究表明:氧化铌在NH4F和H2O2共存下表现出各向异性生长特性.NH4F用量对最终产物及形貌起重要作用,随着NH4F浓度的增加,Nb2O5薄膜形貌由多面体状颗粒,向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变.当NH4F的浓度为0.5g,水热反应温度为150℃反应10h,氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列.本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.

关键词: 氧化铌 , 纳米棒阵列 , 各向异性 , 水热合成

纳米TiO2电极在不同介质中的电化学行为

褚道葆 , 沈广霞 , 朱琼霞 , 周幸福 , 林昌健

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.006

采用循环伏安法、循环方波伏安法、线性扫描等电化学暂态方法研究了纳米TiO2电极在不同介质中的阴、阳极电化学行为,考察了酸的种类、酸度、电位、温度等条件对电极的电化学性质及稳定性的影响. 结果发现,在非氧化性酸(H2SO4、HCl)介质中存在2对可逆氧化还原峰,可逆半波电位Er1/2分别为-0.52和-0.86 V,峰电流和峰电位受酸度、酸中阴离子的影响很小;在氧化性酸(H2C2O4、HNO3)介质中则呈现一种异相表面电催化行为;在碱性和中性(KOH、KCl)介质中纳米TiO2电极的阴极电化学行为呈现半可逆氧化还原行为. 在阳极扫描区间(-0.5～1.5 V)内,纳米TiO2电极均呈现惰性.

关键词: 纳米TiO2电极 , 电化学行为 , 电催化 , 循环伏安法 , 循环方波伏安法

电化学溶解金属铜制备纳米CuO

周幸福 , 褚道葆 , 何惠 , 林昌健

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.025

关键词: 有机电解合成,铜阳极,Cu(acac)2,水解,纳米CuO

由乙醇镁配合物制备纳米MgO

朱传高 , 王凤武 , 周幸福 , 褚道葆

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.02.018

用电化学法制备了乙醇镁配合物Mg(OEt)2-x(acac)x(acac-为乙酰丙酮基),将其乙醇溶液水解制得胶体Mg(OEt)2-x-y(OH)y(acac)x,然后在500 ℃煅烧2 h,得到纳米级MgO粉体. 通过红外光谱、热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜等测试技术对前驱体、干凝胶和纳米MgO粉体进行了表征. 结果表明,得到的前驱体、干凝胶中含有acac-基团,在470～500 ℃煅烧较为适宜;得到的纳米MgO呈单分散结构,粒径为15～20 nm.

关键词: 纳米MgO , 乙醇镁配合物 , 水解 , 溶胶-凝胶法

不锈钢表面纳米TiO2膜的制备及其耐蚀性能

周幸福 , 褚道葆 , 林昌健

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.07.002

电化学方法合成钛酸乙酯,加入乙酰丙酮改性,经溶胶-凝胶过程在不锈钢表面制备了纳米TiO2晶膜,FTIR,AFM和XRD法分别对TiO2膜进行了表征,基体表面修饰的TiO2膜具有均匀完整的纳米结构,晶粒粒径20 nm,晶型结构主要为锐钛矿型,采用阳极极化曲线和浸泡实验测试了纳米TiO2晶膜在硫酸介质中的腐蚀行为,实验表明不锈钢表面覆盖纳米TiO2晶膜后耐蚀性能大幅度提高.

关键词: 电合成 , 纳米TiO2晶膜 , 耐蚀性能

牺牲阳极法制备纳米Al2O3

朱其永 , 周幸福 , 褚道葆

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.022

关键词: 电解 , 溶胶-凝胶 , 纳米Al2O3