程沙沙
,
陈创
,
王卫国
,
杜永斋
,
韩丰磊
,
李林
,
周庆华
,
张骧
,
李海洋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00901
离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测.基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测.实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2、0.02、1和0.1 ng,线性范围有两个数量级.离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测.
关键词:
气相色谱
,
离子迁移谱
,
卤代烃化合物
,
迁移时间
陈创
,
王卫国
,
梁茜茜
,
周庆华
,
彭丽英
,
温萌
,
鞠帮玉
,
赵琨
,
刘军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12008
搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪.首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化.在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征.实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化；三辛胺的检出限可以达到10μg/L.最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测.由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定.该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级.
关键词:
纳升电喷雾离子源
,
离子迁移谱
,
高效液相色谱
,
约化迁移率
陈林
,
刘成伦
,
周庆华
,
杨玉娥
,
刘正实
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.006
采用同步镀铋膜法修饰玻碳电极及差分脉冲溶出伏安法测试土壤中锰.以KNO_3为支持电解质,在NaOH-H_3BO_3(pH 5.5)缓冲溶液的铋膜上沉积锰溶出特征峰的峰电位为-1.1 V,沉积时间为180 s,测定锰的线性范围为0.02～60μg/L,线性方程为I=0.072 8C+1.935 7,相关系数为r=0.993 8,方法的检出限为0.001μg/L.对于10μg/L锰,用同一支铋膜电极平行测定10次,峰电流的RSD为2.4%.当共存的干扰离子浓度为500倍时,对测定无影响.该方法用于土壤中锰的测定,完成一个试样的测定只需4～5 min,回收率为95%～106%.
关键词:
同步镀铋膜电极
,
锰
,
差分脉冲溶出伏安法
,
土壤
