周洪斌
,
熊治渝
,
李平
,
李静
,
孙莉
,
赵云霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05008
建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中的糖醇.不同食品样品中的糖醇经提取后过SPE柱去除杂质,再经CarboPar MAl糖醇柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,外标法定量.各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、D-山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇的定量限(S/N=10)分别为0.98、1.99、2.24、5.92、13.56、13.21 mg/kg;检出限(S/N=3)分别为0.28、0.59、0.71、1.74、4.14、4.03 mg/kg.6种糖醇的加标回收率为82.5％～ 108.0％,相对标准偏差(RSD)为1.5％ ～ 7.6％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中糖醇含量的检测.
关键词:
离子色谱-质谱联川
,
糖醇
,
食品
周洪斌
,
熊治渝
,
余杨
,
万荣
,
李平
,
沈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01005
建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法.在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5 000 r/min(4℃)离心10 min.取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生.加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测.各目标物在0.019～1.25mg/L(乳糖醇在0.039 ～2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L；检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L.在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15％ ～ 108.75％,相对标准偏差(RSD)为2.16％～6.97％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测.
关键词:
衍生
,
气相色谱-质谱
,
糖醇
,
葡萄酒
熊治渝
,
董英
,
周洪斌
,
余杨
,
李静
,
孙莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10003
建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法.离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析.采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01～0.22mg/L;加标回收率为70.6％～110.8％,相对标准偏差(RSD)≤6.3％.该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测.
关键词:
在线富集
,
离子色谱-质谱
,
有机酸
,
饲料添加剂
