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铜冶炼炉渣的X射线衍射Rietveld全谱图拟合物相定量分析

唐梦奇 , 罗明贵 , 韦彦强 , 唐书天 , 殷昕

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009960

为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量.闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe2SiO4和Fe3O4,其质量分数分别为75.04%和24.96%.闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe2O4、Ca4Fe9O17、Ca2Fe2O5、CuFeO2、Cu2O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同.在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al2O3,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al2O3的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的.研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据.

关键词: 铜冶炼炉渣 , X射线衍射 , Rietveld全谱图拟合 , 物相定量分析

压片制样-X射线荧光光谱法测定粗铜吹炼炉渣中12种组分

唐书天 , 殷昕 , 尹文梅 , 罗明贵 , 唐梦奇 , 陈永欣

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009928

粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法.通过试验确定分析条件为:磨样时间60 s,粒度180 目(84 μm);压样压力25 t;保压时间25 s;工作电压电流60 kV、50 mA.为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求.对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%.对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求.

关键词: 粉末压片 , X射线荧光光谱法(XRF) , 粗铜 , 吹炼炉渣

冶金炉渣中SiO2分析方法的研究及应用

王纪华 , 江美珍 , 唐书天

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.017

研究了硅钼黄光度法的显色反应,考察了碱熔后的浸取液中沉淀对二氧化硅的吸附情况,提出用返酸化法溶解碱液中的沉淀,并在显色体系中加入丙酮作为稳定剂和增色剂来进行光度法测定.该法消除了沉淀吸附对测定结果的影响,应用于冶金炉渣中二氧化硅的测定,结果令人满意.

关键词: 硅钼黄光度法 , 二氧化硅 , 返酸化 , 冶金炉渣

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