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脉冲偏压对贫铀表面磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

朱生发 , 吴艳萍 , 刘天伟 , 黄河 , 江帆 , 唐凯 , 魏强

材料热处理学报

为改善金属铀基体的抗腐蚀性能,采用非平衡磁控溅射离子镀技术在不同偏压下于金属铀表面制备CrNx薄膜。采用SEM和AFM研究了薄膜形貌和表面粗糙度,采用X射线光电子能谱研究了薄膜表面的元素分布及化学价态。试验结果表明,采用磁控溅射在较低脉冲偏压下沉积的CrNx薄膜晶粒较细小,偏压越高,表面粗糙度越大。生成的薄膜为Cr＋CrN＋Cr2N混合结构,并含有少量的Cr2O3,随着偏压的升高,金属态Cr的含量减少,而铬的氮化物的含量增加,所制备薄膜的自然腐蚀电位升高,腐蚀电流密度减小。偏压为-800 V时,所制备的薄膜具有较好的抗腐蚀性能。

关键词: 贫铀 , 非平衡磁控溅射 , CrNx薄膜

磁控溅射离子镀铌贫铀的电化学腐蚀行为

王庆富 , 刘清和 , 王晓红 , 郎定木 , 李科学 , 唐凯 , 刘卫华

稀有金属材料与工程

利用电化学测试技术、扫描电镜(SEM)及X射线能谱(EDS)对磁控溅射离子镀铌贫铀的电化学腐蚀行为进行了研究.实验结果表明:在50μg/g Cl-的KCl溶液中,铌的腐蚀电位远高于贫铀的腐蚀电位,铌镀层对贫铀是阴极性镀层,对贫铀的保护是基于其对腐蚀介质的物理屏障作用;镀铌贫铀的极化电阻和电化学阻抗幅值远大于贫铀,腐蚀电流远小于贫铀,铌镀层对贫铀具有良好的防腐蚀性能;镀铌贫铀的腐蚀特征为局部腐蚀,并由孔蚀向电偶腐蚀转变.

关键词: 贫铀 , 铌镀层 , 磁控溅射离子镀 , 电化学腐蚀

铀上化学镀非晶态Ni-P镀层研究

鲜晓斌 , 任大鹏 , 吕学超 , 张永彬 , 李科学 , 唐凯

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2001.06.006

对在U上化学镀Ni-P工艺进行了研究,并用扫描透射电镜(STEM),X射线衍射仪研究了P含量为9.00～10.50(质量分数)的Ni-P镀层性能、经不同温度热处理后其组织结构的转变以及室温稳定性.结果表明:镀后镀层组织为非晶态,但局部存在短程有序的尺度差异,室温下非晶态组织是稳定的;高温下,非晶态将转变为Ni、Ni3P晶体组织.

关键词: 化学镀 , 非晶态 , 组织结构 , 稳定性

单组分磷-氮膨胀阻燃剂的合成及成炭性能

卢林刚 , 王晓 , 杨守生 , 董希琳 , 陈英辉 , 唐凯

高分子材料科学与工程

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）等为原料,合成出新型单组分磷-氮膨胀阻燃剂六（4-（9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）-羟甲基苯氧基）环三磷腈（Ⅴ）,其结构经红外光谱（IR）、质谱（MS）和核磁共振（1H-NMR）表征。热失重分析表明,化合物（Ⅴ）具有较高热稳定性和良好成炭性,起始分解温度为195℃,800℃时炭残量达50.3%。扫描电镜观测发现,500℃时,化合物（Ⅴ）产生连续、致密、光滑、均匀的膨胀炭层。变温红外光谱研究表明,当温度从200℃加热至700℃时,化合物（Ⅴ）官能团强度逐渐由强变弱,并在1631 cm-1处产生新的芳香环炭层结构吸收峰。

关键词: 膨胀阻燃剂 , 合成 , 热分解 , 成炭性能

氮流量对贫铀表面磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

朱生发 , 吴艳萍 , 刘天伟 , 杨锁龙 , 唐凯 , 魏强

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00603

金属铀的化学性质十分活泼, 极易发生氧化腐蚀. 为改善基体的抗腐蚀性能, 采用非平衡磁控溅射技术在金属铀表面制备了不同氮含量的CrN_x薄膜. 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射技术(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、动电位极化曲线, 分别研究了薄膜形貌、物相结构、表面元素化学价态及抗腐蚀性能. 结果表明, 当氮流量为10 sccm时薄膜主要为体心立方的α-Cr, 随氮流量的增大, 薄膜转化为六方Cr₂N和立方CrN结构, 其择优取向由Cr(110)转化为Cr₂N(111)及CrN(200), 金属态Cr的含量逐渐减少, 氮化态Cr的含量增多, Cr2p3/2的结合能峰位逐渐向高结合能方向移动. CrN_x薄膜呈纤维状结构, 当氮流量增大到30 sccm时, 生成了Cr₂N的密排结构, 有效改善了薄膜的致密性. 在金属铀表面制备CrNx薄膜后, 自然腐蚀电位增大, 腐蚀电流密度降低, 当氮流量增大到30 sccm时, 薄膜的自然腐蚀电位提高了近550 mV左右, 腐蚀电流密度降低约两个数量级, 有效改善了贫铀表面的抗腐蚀性能.

关键词: 贫铀; 非平衡磁控溅射; CrN_x薄膜; 氮流量; 腐蚀性能

温敏性高分子水凝胶制备及灭火性能研究

贾春雷 , 蒋仲安 , 杨漪 , 唐凯

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.017

采用自由共聚的方法合成了一种温敏性水凝胶,分析了不同质量分数凝胶的低临界溶解温度(LCST)和粘度变化,分别采用水、浙江大学胶体灭火剂B和温敏性水凝胶对1A堆垛进行灭火实验,通过辐射热探头和热电偶分别对灭火过程中的辐射热和温度变化进行采集,结果表明在相同的供给强度下,温敏性水凝胶灭火剂的灭火时间最短,消耗的灭火剂用量最少,灭火后所产生的水渍损失最小,而且灭火后火场残留物易于清理,通过对灭火过程中的危险气体进行检测,结果表明没有额外毒害气体产生.

关键词: 温敏性 , 水凝胶 , 低临界溶解温度 , 灭火剂 , 灭火效率

稳定立方ZrO2单晶的电学性质研究

唐凯

人工晶体学报

关键词:

铀表面Ti-Nb-Ni非晶薄膜的结构和抗腐蚀性能研究

刘天伟 , 王小英 , 江帆 , 朱生发 , 唐凯 , 魏强

稀有金属材料与工程

利用非平衡多靶溅射沉积法在不同脉冲偏压、沉积速率下制备了Ti-Nb-Ni薄膜,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学极化试验分析了薄膜结构和抗腐蚀性能.结果表明,在0V偏压下,当Ti:Nb:Ni沉积速率比为3:1.5:1.5时,为晶化薄膜:而当Ti沉积速率的控制电流在5~7 A范围内,Nb、Ni沉积速率不变时,为非晶薄膜.对于沉积速率比为5:1.5:1.5的薄膜,当偏压从0 V增加到-2000 V时,薄膜组织的演化过程为非晶-弥散小晶粒-致密小晶粒-大颗粒晶粒.电化学极化试验表明,利用非晶化和晶化复合工艺获得的Ti-Nb-Ni薄膜具有更好的耐腐蚀性能.

关键词: U , Ti-Nb-Ni , 非晶薄膜 , 结构 , 电化学极化

铀表面Cu、Ni-P/Cu镀层研究

鲜晓斌 , 吕学超 , 刘清和 , 李科学 , 唐凯 , 刘卫华

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2003.05.005

用循环Ar+轰击-磁控溅射离子镀(MSIP)和化学镀分别在U表面上沉积Cu、Ni-P/Cu,并采用俄歇电子能谱仪(SAM)、扫描透射电镜(STEM)、电化学实验,研究了其表面、剖面形貌和耐蚀性能,以及U基和镀层界面.结果表明:U上循环Ar+轰击-磁控溅射离子镀Cu结晶细密,界面存在较宽的原子共混区,U表面先溅射沉积Cu镀层,再化学镀非晶态Ni-P镀层,能够有效地改善镀层的结合强度.

关键词: Ni-P/Cu镀层 , 组织结构 , 耐蚀性能

快速响应型P（NIPA-co-SA）水凝胶制备及温敏性能?

杨漪 , 邓军 , 程方明 , 赵大龙 , 唐凯

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).028

研究具有较高 LCST 且响应速率快的温敏性水凝胶.以NaCl水溶液为反应介质,采用相分离法合成了多孔水凝胶 P (NIPA-co-SA).利用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)表征产物结构,并借助扫描电子显微镜、差示扫描量热法(DSC)、浊度法等手段研究了反应介质浓度对产物微观形貌、相变温度和相变响应速率的影响规律.结果表明,P(NIPA-co-SA)水凝胶具有对温度敏感的响应特性,其低临界溶解温度(LCST)可达到75℃.NaCl 水溶液浓度不影响产物的LCST,且随着反应中 NaCl 水溶液浓度的提高,水凝胶表面逐渐出现不连续的浅而封闭的小孔到互相贯穿的开孔,水凝胶相变响应速率在一定范围内逐渐提高,具有快速响应特性.

关键词: N-异丙基丙烯酰胺 , 多孔水凝胶 , 快速响应 , 温度敏感性