黎香荣
,
唐梦奇
,
袁焕明
,
韦新红
,
陈永欣
,
阮贵武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.006
锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要.采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶ 33)在1050℃熔融制样,以0.20 mL 60 mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2 O3、Al2 O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2 O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定.采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂金合金坩埚的腐蚀问题.以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求.此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应.精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.1％～9.7％之间.对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
混合熔剂
,
锑矿石
,
主次成分
,
预氧化
,
熔融制样
唐梦奇
,
黎香荣
,
阮贵武
,
韦彦强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009511
针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法.温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检出限分别为0.004 5％、0.002 3％和0.000 65％,测定下限分别为0.014％、0.006 9％和0.002 0％.对制备得到的石棉质量分数为0.20％的氧化铁皮试样进行分析,各石棉测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于8％.用氧化铁皮样品进行验证,石棉含量的测定结果与参考值相符.实验方法能满足氧化铁皮中微量石棉(质量分数范围为0.10％～0.50％)的检测.
关键词:
氧化铁皮
,
石棉
,
定量分析
,
X射线衍射
,
基底标准吸收修正法
唐梦奇
,
罗明贵
,
韦彦强
,
唐书天
,
殷昕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009960
为了回收铜冶炼闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣中铜,首先利用X射线荧光光谱仪(XRF)对样品中的元素进行了分析,再利用X射线衍射仪(XRD)测定了闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的物相组成,最后采用Rietveld全谱图拟合法分析出各个物相的含量.闪速熔炼炉渣的主要物相为Fe2SiO4和Fe3O4,其质量分数分别为75.04%和24.96%.闪速吹炼炉渣的主要物相为ZnFe2O4、Ca4Fe9O17、Ca2Fe2O5、CuFeO2、Cu2O、Cu和PbO,其质量分数分别为45.06%、10.01%、10.29%、6.29%、17.74%、9.12%和1.47%,闪速吹炼炉渣的主要物相与常规转炉吹炼炉渣的主要物相不同.在闪速熔炼炉渣样品和闪速吹炼炉渣样品中加入一定量的Al2O3,Rietveld全谱图拟合法分析出样品中Al2O3的质量分数与实际值一致,可见上述物相定量分析结果是准确的.研究结果能为闪速熔炼炉渣和闪速吹炼炉渣的回收利用提供基础数据.
关键词:
铜冶炼炉渣
,
X射线衍射
,
Rietveld全谱图拟合
,
物相定量分析
唐梦奇
,
阮贵武
,
刘国文
,
张庆建
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009846
湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣是湿法炼锌工艺中常见的固体废物,且均为我国禁止进口的固体废物。这两种固体废物中锌含量较高,常冒充锌精矿向我国进口。因此实验针对湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣进行鉴别,首先利用X射线荧光光谱仪( XRF)对制得粉末样品中的元素进行分析,结果表明,湿法炼锌浸出渣的主要元素为Fe、Zn,黄钾铁矾渣的主要元素为Fe、S、Zn,且湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣中均含有As、Cd、Ga、In、Ag等元素。再利用X射线衍射仪( XRD)对粉末样品中存在的物相进行分析,湿法炼锌浸出渣的主要物相为Zn-Fe2O4,并含有少量 PbSO4、Zn2SiO4、ZnS,黄钾铁矾渣的主要物相为KFe3(SO4)2(OH)6、Zn-Fe2 O4、Zn2 SiO4。实验建立的湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别方法为进口固体废物的监管提供了技术支持。
关键词:
锌
,
湿法炼锌浸出渣
,
黄钾铁矾渣
,
固体废物
,
鉴别
,
X射线荧光光谱
,
X射线衍射
唐书天
,
殷昕
,
尹文梅
,
罗明贵
,
唐梦奇
,
陈永欣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009928
粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法.通过试验确定分析条件为:磨样时间60 s,粒度180 目(84 μm);压样压力25 t;保压时间25 s;工作电压电流60 kV、50 mA.为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求.对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%.对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求.
关键词:
粉末压片
,
X射线荧光光谱法(XRF)
,
粗铜
,
吹炼炉渣
