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溶胶-凝胶法陶瓷表面氧化锆薄膜的制备、性能及影响机制

闫海乐 , 茹红强 , 喻亮 , 武艳君 , 里景阳 , 魏文韬 , 岳新艳

材料保护

金属陶瓷复合材料性能优异,用途广泛,但两者间的剧烈反应,会影响其最终性能.以化学纯氧氯化锆和尿素为原料,水为溶剂,硝酸钇为氧化锆晶型稳定剂,利用溶胶-凝胶法在三维网络-碳化硅(3D-meshy SiC)基体表面涂覆以Zr(OH)_4形式存在的溶胶,采用分级干燥工艺,经700℃煅烧,制备了氧化锆薄膜,作为两者界面反应的阻挡层.利用红外吸收光谱法(IR)、热重分析(TG)和差热分析(DSC)法研究了凝胶在加热时的物理-化学变化,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的物相和显微结构.结果表明:在经过自氧化处理的基体表面制备出了致密、平整、均匀,厚为0.5~0.8 μm的四方相氧化锆薄膜,此膜与基体结合牢固.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 三维网络-碳化硅 , 陶瓷 , 氧化锆 , 薄膜 , 真空浸渍法

热压C-SiC-B4C-TiB2复合材料的组织与力学性能

喻亮 , 茹红强 , 蔡继东 , 杨超 , 左良 , 薛向欣

中国有色金属学报

以磷片石墨Cfg,SiC,B4C和TiO2为原料,热压合成C-SiC-B4C-TiB2复合材料,研究不同Cfg含量和热压温度对复合材料显微组织和力学性能的影响规律.结果表明:烧结过程中TiO2与B4C反应原位生成TiB2;复合材料的密度和抗弯强度随着热压温度的升高而增加,却随着Cfg含量的增加而降低,随着热压温度的升高和Cfg含量的增加,复合材料的断裂韧性则提高;在2 000 ℃,25 MPa下热压时,Cfg含量为20%(质量分数)的复合材料其体积密度为2.81 g/cm3,抗弯强度为236.7 MPa,断裂韧性为5.3 Mpa·m1/2,Cfg含量为65%含量的复合材料的体积密度为2.42 g/cm3、抗弯强度为103.6 MPa、断裂韧性为8.1 Mpa·m1/2;复合材料的致密化程度和陶瓷晶粒随热压温度的升高而增大,复合材料中Cfg层状分布结构随Cfg含量的增加更加明显;复合材料中Cfg弱界面分层诱导韧化作用及第二相TiB2和陶瓷基体热膨胀系数不匹配所产生的残余应力导致的裂纹偏转作用是复合材料断裂韧性提高的主要原因.

关键词: C-SiC-B4C-TiB2复合材料 , 热压 , 显微组织 , 力学性能

溶胶-凝胶法在3D-SiC陶瓷表面浸涂Al_2O_3薄膜的研究

闫海乐 , 茹红强 , 喻亮 , 里景阳 , 魏文韬 , 岳新艳

材料导报

以无机盐Al(NO_3)_3·9H_2O为先驱体、水为溶剂,加入不同浓度的胶溶剂HNO_3,采用溶胶-凝胶(Solgel)法制备了勃姆石(γ-AlOOH)溶胶.分别以溶液下降法和真空浸渍法在三维网络碳化硅陶瓷骨架(3D-SiC)表面浸涂γ-AlOOH溶胶,采用不同烧结制度在3D-SiC表面生成了Al_2O_3薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的物相和显微结构,并检测了薄膜的抗热震性.结果表明,采用真空浸渍法在3D-SiC表面浸涂加入浓度0.22mol/L HNO_3制备的γ-AlOOH溶胶能烧结形成致密平整的Al_2O_3薄膜.升高烧结温度,Al_2O_3晶粒长大,900℃时薄膜最致密且能观测到玻璃态显微结构.薄膜的抗热震性随烧结温度升高而提高.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 真空浸渍法 , Al_2O_3 , 薄膜 , 三维网络碳化硅 , 抗热震性

包覆工艺制备C-SiC-B4C-TiB2复合材料的组织与性能

喻亮 , 茹红强 , 左良 , 薛向欣

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2009.04.007

以鳞片石墨,B4C,SiC,TiO2为原料,利用包覆工艺在不同热压温度下制备了w(C)=50%的C-SiC-B4C-TiB2复合材料,并详细研究了热压温度对复合材料显微组织和性能的影响规律.结果表明,当热压温度高于1 850 ℃时,复合材料由C,SiC,B4C和TiB2这四相组成;复合材料的体积密度、抗折强度和断裂韧性均随着热压温度的升高而增加.2 000 ℃热压时,复合材料的体积密度、气孔率、抗折强度和断裂韧性分别达到2.41 g/cm3,3.42%,176 MPa和6.1 MPa·m1/2;热压温度升高,复合材料的碳相和陶瓷相逐渐致密,碳相最终形成了在陶瓷基体上镶嵌的直径为40 μm橄榄球状和条状这两种形貌.碳/陶瓷相的弱界面分层诱导韧化和第二相TiB2与陶瓷基体之间热膨胀系数不匹配所致的残余应力使变形过程中微裂纹的扩展路径发展变化,使复合材料的韧性提高.

关键词: C-SiC-B4C , C鳞片 , 包覆工艺 , 显微组织 , 力学性能

碳热还原法CaB6粉体的制备

岳新艳 , 刘长江 , 茹红强 , 喻亮

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2010.02.007

采用廉价的工业废料硼酸钙(其主要成分为CaO和B2O3,其质量分数共计约75%,下文均简称为硼酸钙)为原料,原料中不足的硼源由B4C或硼酐取代,通过碳热还原法低成本合成CaB6粉体.实验结果表明以B4C为反应物所制备得到的CaB6粉体的转化率高于以硼酐为反应物的试样.以硼酸钙,B4C和碳为原料的CaB6粉体合成的最佳烧结工艺为1 923 K保温30 min.

关键词: CaB6 , 碳热还原法 , 粉体制备

利用高炉水淬渣制备(Ca/Y)-α-Sialon陶瓷的组织与性能

朱喆 , 茹红强 , 常青 , 喻亮 , 吕鹏

中国稀土学报

以高炉水淬渣合成的Ca-α-Sialon粉体为原料采用无压烧结技术制备了(Ca/Y)-α-Sialon陶瓷. 通过用排水法、三点弯曲实验法、金相显微镜法、 XRD法等手段研究了(Ca/Y)-α-Sialon陶瓷的烧结致密化过程、材料的力学性能、显微组织、相组成和材料的断裂特征. 结果表明, 适量的Y2O3促进材料的烧结致密化和提高材料的力学性能, 但Y2O3过量(大于10%)时对材料的烧结和力学性能不利. 掺杂Y3+的(Ca/Y)-α-Sialon呈柱状晶, 随着Y2O3含量的增加和烧结温度的提高, (Ca/Y)-α-Sialon呈柱状晶出现粗化和等轴化. 含10%Y2O3的材料在1700 ℃烧结时可获得较高的力学性能.

关键词: 无机非金属材料 , (Ca/Y)-α-Sialon , 水淬渣 , 力学性能 , 显微组织 , 稀土

TiB2含量对B4C--TiB2--Al复合材料组织

吕鹏 , 茹红强 , 喻亮 , 刘立显 , 孙旭东

金属学报

通过在B4C-TiB2预烧体中真空熔渗铝制备了B4C-TiB2-Al复合材料,研究了不同TiB2含量下复合材料显微组织和力学性能的变化。结果表明:B4C-TiB2-Al复合材料主要由B4C、TiB2、Al和Al3BC等相组成;随着TiB2含量的增加,复合材料的HRA硬度逐渐降低,抗折强度逐渐增大,断裂韧性先增大后稍微降低,当TiB2含量为40 wt.%时,复合材料的气孔率、硬度、抗折强度和断裂韧性为1.32%、80.3HRA、559.4 MPa和7.83 MPa•m1/2;延性铝的加入、裂纹的偏转和分叉、B4C和TiB2晶粒的细化以及B4C基体和TiB2晶粒热膨胀的不匹配是造成材料断裂韧性提高的主要原因;随着Al渗入量的增加,复合材料断口中金属撕裂棱和韧窝的比例增加、沿晶和穿晶的比例下降。

关键词: 复合材料 , B4C-TiB2-Al , infiltration in vacuum , mechanical property

高炉水淬渣制备(Ca/Y)-α-Sialon陶瓷材料及其显微组织

朱喆 , 茹红强 , 常青 , 喻亮 , 王华川

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2007.03.012

研究了以高炉水淬渣合成的Ca-α-Sialon粉体为原料制备Ca,Y复合掺杂α-Sialon陶瓷的无压烧结工艺及Y2O3加入量对显微组织及相组成的影响.结果表明,试样中Ca-α-Sialon呈等轴晶粒,(Ca/Y)-α-Sialon呈柱状晶粒.晶粒形状受控于Y3+的固溶量与烧结温度.随着Y2O3含量增加,柱状晶数量增加.随着烧结温度提高,α-Sialon柱状晶出现粗化和等轴化.

关键词: 陶瓷材料 , (Ca/Y)-αSialon , 无压烧结 , 显微组织

共沉淀法原位合成无压烧结TiB2/B4C陶瓷复合材料

茹红强 , 许海飞 , 喻亮 , 吕鹏

稀有金属材料与工程

以TiCl4溶液和B4C粉末为主要原料,采用共沉淀、原位合成无压烧结技术制备了TiB2/B4C陶瓷复合材料.研究了原料配比、烧结温度对TiB2/B4C陶瓷复合材料的烧结性能、显微组织和力学性能的影响.通过X射线衍射、金相显微镜、扫描电镜等分析手段,分析了TiB2/B4C陶瓷复合材料的物相组成、显微组织和断裂特征.研究结果表明:当成分质量配比TiB2∶B4C为40∶60时,材料最大相对密度为98.5%T.D;在最佳成分配比下,随着烧结温度的升高,原位合成制备的TiB2/B4C陶瓷复合材料的密度、硬度、抗弯强度均为先升高后降低,材料的最佳烧结工艺为2050℃,1 h.在最佳烧结工艺下,TiB2/B4C陶瓷复合材料的密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性达到最佳值分别为3.17 g/cm3,31.5GPa,381 MPa和5.1 MPa·m1/2.

关键词: B4C陶瓷 , TiB2颗粒 , 共沉淀 , 原位合成 , 陶瓷复合材料

包覆法制备Gp/SiC 复合材料的显微结构和性能

喻亮 , 阚东 , 茹红强 , 岳新艳 , 兰勇

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2010.04.006

以不同粒径的石墨颗粒和SiC粉体为原料,采用SiC粉体包覆石墨颗粒的方法,于2 000 ℃热压制备了石墨/碳化硅(Gp/SiC)复合材料.利用扫描电子显微镜(SEM,EDS)分析了材料的金相和断口显微结构.研究表明,石墨粒径较小且质量分数较少的复合材料比石墨粒径较大且质量分数较多的复合材料在热压工艺中更致密.石墨颗粒呈岛状紧密地镶嵌在SiC基体中,石墨与SiC界面处C和Si的扩散不明显.复合材料的相对密度、抗折强度,断裂韧性和硬度随石墨粒径和质量分数的减少而增加.断口形貌表明SiC陶瓷基体为脆性,石墨为韧性断裂.当石墨粒径为125 μm、SiC与石墨的质量比为3.5时,复合材料的综合性能最佳,开口气孔率为0.3%,相对密度为97.9%,抗折强度为75±15 MPa,断裂韧性为5.4±0.5 MPa · m1/2,硬度为26.8±3GPa.

关键词: 复合材料 , 包覆 , 石墨/碳化硅 , 显微结构 , 力学性能

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