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次磷酸钠和甲醛为还原剂的化学镀铜工艺对比

杨防祖 , 杨斌 , 黄令 , 许书楷 , 姚光华 , 周绍民

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2008.08.004

比较并评价了以甲醛和以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜工艺.结果表明,次磷酸钠镀铜液的稳定性高于甲醛镀铜液,次磷酸钠镀液的沉积速率高于甲醛镀液.以甲醛为还原剂的镀层晶粒细小,而以次磷酸钠为还原剂的镀层呈团粒状.甲醛镀铜层铜的质量分数接近100%,次磷酸钠镀铜层中铜的质量分数为93.9%,镍的质量分数为6.1%,镀层为铜-镍合金.以甲醛为还原剂的化学镀铜层的电导率、抗拉强度、延伸率等物理性能均优于次磷酸钠化学镀铜层.

关键词: 化学镀铜 , 甲醛 , 次磷酸钠

钢铁基体酒石酸盐碱性无氰镀铜

杨防祖 , 宋维宝 , 黄令 , 姚光华 , 周绍民

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.06.001

以酒石酸盐为络合剂,胺化合物为辅助络合剂,研究钢铁基体上碱性无氰镀铜工艺,探讨了搅拌、镀液温度、pH、ρ(Cu2+)和添加剂对镀层外观的影响.考察了镀液的深镀能力和抗Fe2+、Fe3+、Zn2+及Sn4+杂质能力以及镀层与铁基体的结合力.实验结果表明:可以在宽广的工艺条件下获得光亮的铜镀层;阴极电流效率随温度、pH和ρ(Cu2+)提高而增大,在实验确定的工艺条件下ηκ为82%左右;镀液深镀能力达91%;计时电位曲线试验结果表明,基体上的钝化膜在沉积初期被破坏而处于活化状态,使得铜镀层与钢铁基体有足够的结合力.

关键词: 无氰镀铜 , 铁基体 , 酒石酸盐 , 电位活化

亚硫酸盐/硫代硫酸盐体系无氰镀铜

杨防祖 , 余嫄嫄 , 黄令 , 姚光华 , 周绍民

电镀与涂饰

采用黄铜和不锈钢为基体,以SO2-3/S2O2-3为还原剂和配位剂,胺化合物为配位剂,研究了一价铜无氰镀铜工艺,其镀液组成和操作条件为:CuCl2·2H2O 16.0~21.3 g/L,SO32-/S2O2-3 0.475 mol/L,胺化合物0.76 mol/L,H3BO3 36 g/L,葡萄糖0.38 mol/L,光亮剂(有机胺类化合物)0.04 mL/L,温度40℃,pH 8(以KOH调节),搅拌,电流密度0.5~2.0A/dm2.讨论了温度、pH、铜离子质量浓度和光亮剂体积分数对镀层质量及电流效率的影响,分别采用扫描电镜和X射线衍射表征了镀层的表面形貌和结构.结果表明,控制合适的条件可使电流效率超过90%.使用本工艺电镀时,应采用较高的镀液pH,但镀液在存置时宜控制在较低的pH.添加剂能提高镀液的整平性能,使铜镀层只出现(111)和(200)晶面,光亮度提高,晶粒更细小、致密,颗粒分布均匀.

关键词: 无氰镀铜 , 一价铜 , 亚硫酸盐 , 硫代硫酸盐 , 工艺

钾修饰的MoO3/SiO2催化剂的XRD和TPR表征

王琪 , 郝影娟 , 陈爱平 , 姚光华 , 杨意泉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.016

采用XRD和TPR测试技术表征了一系列不同K与Mo摩尔比的MoO3/K2O/SiO2催化剂.XRD表征结果显示,随着元素K的加入,多钼物种逐渐被破坏,最终形成了单钼的K2MoO4物种.TPR表征显示,催化剂表面的钼物种有2种结构,即八面体的Mo(Oh)和四面体的Mo(Td).八面体Mo(Oh)的还原峰在770 K附近,而四面体Mo(Td)还原峰在1 000 K附近;无K的MoO3/SiO2催化剂的低温还原峰出现在840 K,少量元素K的添加削弱了Mo与SiO2之间的作用,使得低温还原峰温度降低到770 K附近;随着元素K添加量的进一步增加,Mo(Oh)物种逐渐减少而Mo(Td)物种逐渐增多,从而使得催化剂表面的Mo更难被还原.高硫合成气制甲硫醇的活性随着钼基催化剂八面体(Oh)钼物种的增加而增加.

关键词: MoO3/K2O/SiO2催化剂 , XRD , TPR , 高硫合成气 , 甲硫醇

乙醛酸化学镀铜工艺

杨防祖 , 姚光华 , 周绍民

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.03.001

研究了以乙醛酸为还原剂的化学镀铜工艺、镀层结构和形貌.其镀液组成和操作条件为:28.0 g/L CuSO4·5H2O,44.0 g/L EDTA-2Na,10.0 mg/L α,α'-联吡啶,10.0 mg/L亚铁氰化钾,9.2g/L乙醛酸,pH为11.5 ~12.5,θ为40 ~ 50℃.实验结果表明,化学镀铜溶液较稳定;镀液温度和硫酸铜质量浓度提高,铜沉积速率增大;较高的镀液温度下,化学镀铜反应的活化能较低,镀液稳定性下降;镀液pH在11.5~12.5可获得较好的铜镀层;随乙醛酸和络合剂质量浓度提高,铜沉积速率变化不大,但过量的乙醛酸导致镀液的稳定性降低;铜镀层为面心立方混晶结构,呈光亮的粉红色块状形貌,有较高的韧性.

关键词: 化学镀铜 , 乙醛酸 , 镀液稳定性

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