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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

王美玲 , 颜鸿飞 , 傅善良 , 张帆 , 姚劲挺 , 戴华 , 李拥军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08026

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱( HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经含1.0％乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm ×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描.结果表明,21种化合物在5.0～ 250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993.胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5 μg/L.在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2％～ 116.0％,相对标准偏差(RSD)为7.0％ ～ 18.3％.该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定.

关键词: 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 , 激素 , 筛查 , 保健食品

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺

王敏 , 郭德华 , 丁卓平 , 姚劲挺 , 李锋格 , 苏敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02041

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法.样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱.实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10 ～ 500 μg/L、其他12种杂环胺在5 ～ 500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L.14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6％～96.4％、72.9％ ～ 101.9％、74.5％ ～103.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9％～7.9％、1.7％～5.3％、1.8％～4.8％.结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求.

关键词: 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 , 杂环胺 , 葡萄酒

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱（ LC?MS／MS）同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法，利用衍生化试剂N，N?二甲基乙二胺（DMED）和d4?N，N?二甲基乙二胺（d4?DMED）分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物，并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好，相关系数均＞0?99；齐墩果酸和熊果酸的检出限（ S／N＝3）分别为0?92 ng／L和1?06 ng／L，加标回收率分别为98?7％～102?7％和97?2％～105?0％。该方法简单、快速、准确，可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈含量

向彩红 , 叶英 , 范军 , 姚劲挺 , 黄涛宏

环境化学

本文采用岛津HS-10顶空自动进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,测定了土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量.通过重复性、回收率等方法学验证.结果表明,该方法操作简便,快速,适用于土壤、沉积物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈含量的测定.

关键词: 气相色谱 , 土壤 , 沉积物 , 丙烯醛 , 丙烯腈 , 乙腈

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