曹志凌
,
梁建华
,
姚国伟
,
杨新林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.034
采用碱性去活(BDS)C18柱分离测定了红霉素肟及相关化合物.以0.02 mol/L磷酸氢二钾(用磷酸调pH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为50∶40∶10)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为35 ℃.红霉素肟E、Z异构体及相关化合物红霉素A、红霉素A 8,9-脱水-6,9-半缩酮和红霉素A 6,9-9,12-螺缩酮五种组分分离完全,检测限(S/N=3)为6.0～24.0 ng,线性关系良好,方法准确可靠,用于实际样品分析时取得较好的效果.
关键词:
反相高效液相色谱法(RP-HPLC)
,
红霉素肟(erythromycin A oxime)
,
相关化合物(relative compounds)
,
碱性去活柱(base-deactivated column)
梁建华
,
姚国伟
,
郑少军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012
采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2'，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′，4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6～60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。
关键词:
高效液相色谱法
,
克拉霉素
,
肟
,
醚化
,
硅烷化
,
甲基化
,
异构体
,
区域选择性
