施斌斌
,
姚国新
,
李国华
,
郑遗凡
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90942
以纳米TiO_2为载体,偏钨酸铵为钨源,采用机械化学法与原位还原碳化相结合的方法制备了碳化钨-TiO_2纳米复合材料,并用X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对样品的晶相和形貌进行了表征.结果表明,样品颗粒为不规则粒状,并有不同程度的团聚,样品的晶相组成与还原碳化时间有关,主要有金红石相TiO_2,非化学计量比氧化钛(Ti_6O_(11)),W_2C,W_1C和未定名碳化钨.其中,TiO_2粒径18.8~95.6nm,W_2C粒径17.4~24.2 nm,W_1C粒径14.7~15.8 nm.在三电极体系中,采用循环伏安法测定了样品对对硝基苯酚的电催化活性.结果表明,样品的电催化活性与晶相组成有关,且W_1C与TiO_2构成复合材料后,两者之间存在明显的协同效应.这说明TiO_2是W_1C的良好载体.
关键词:
碳化钨
,
二氧化钛
,
纳米复合材料
,
电催化活性
,
对硝基苯酚
,
协同效应
宋光伟
,
朱锦桃
,
姚国新
,
陈刚
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880
用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-美托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-美托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-美托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.
关键词:
(S)-美托洛尔
,
外消旋环氧氯丙烷
,
催化水解拆分
,
(R)-环氧氯丙烷
,
(S)-氯丙二醇
,
不对称合成