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铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱

倪文山 , 孟亚兰 , 姚明星 , 张萍 , 范攀峰 , 李贤珍

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.005

建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法.运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中.先用HNO_3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定.本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好.铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%~4.5%、Pd 1.1%~2.9%、Rh 3.4%~6.3%、Ir 2.9%~5.8%.运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合.

关键词: 铅试金 , , , , , 塞曼石墨炉原子吸收光谱法

萃取富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中镓

倪文山 , 张萍 , 姚明星 , 孟亚兰 , 李贤珍

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.003

采用HNO_3、HF和H_2SO_4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓.对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化.溶液中镓原子发射光谱强度与p(Ga)在0~3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL.用本方法测定了标准物质中镓的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)为0.85%~1.9%.

关键词: 乙酸丁酯 , 萃取 , 反萃取 , , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

3-取代-6-吡唑基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类衍生物的合成及生物活性

安悦 , 姚明星 , 周晓霞 , 刘铭洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30502

将5-取代吡唑-3-甲酸乙酯1位甲基化,经水解反应得到3种中间体l-甲基-5-取代-1H-吡唑-3-甲酸(2a~2c);以不同取代的羧酸为原料经一系列反应合成6种中间体3-取代4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑(3a~3f);将中间体(2a ~2c)和(3a~3f)在三氯氧磷条件下反应,合成出18种1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物(4a ~4r),均未见文献报道.通过IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征了化合物结构.初步的生物活性测试结果显示,所合成的化合物均表现出不同程度的生长素活性和抑菌活性.并选取抑菌活性较好的两个化合物进行抗菌药物最低抑菌浓度(MIC)的测定.

关键词: 吡唑 , 三唑并[3,4-b]-噻二唑 , 合成 , 生物活性

电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量

倪文山 , 刘长淼 , 姚明星 , 曹耀华 , 高小飞 , 高照国

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009935

基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70 mL/min,实现了动能歧视碰撞池(KED)-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定.通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25 mg/mL和选择45 ng/mL185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0~100 ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0~0.999 9,方法检出限为0.000 1~0.019 2 ng/mL.将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.7%,加标回收率为96%~109%.

关键词: 磷灰石 , 稀土元素 , 动能歧视碰撞池(KED) , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

砷共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中硒和碲

张宏丽 , 倪文山 , 肖芳 , 毛香菊 , 姚明星 , 崔茹良

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009826

采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171}nm和Te 214.281{157}nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法.实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略.在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5~2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g.按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0%~2.4%和3.1%~3.3%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 金精矿 , 共沉淀 , ,

电感耦合等离子体质谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铀

倪文山 , 姚明星 , 高小飞 , 张宏丽 , 肖芳 , 吕良

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010080

采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U).通过选择合适的同位素238U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30 mg/mL和选择45 ng/mL185Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5~60 ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4 ng/mL.将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~3.9%,加标回收率为102%~106%.采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%.

关键词: 铀铌铅矿 , , 重选 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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