王秀嫔
,
李培武
,
杨扬
,
张文
,
张奇
,
范素芳
,
喻理
,
王琳
,
陈小媚
,
李英
,
姜俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.
关键词:
超声提取
,
液相色谱-质谱
,
内标校正
,
免疫亲和
,
黄曲霉毒素
,
粮油
姜俊
,
李安
,
李海燕
,
佟克兴
,
周丽丽
,
周慧敏
,
赵彤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.024
采用微波净化去除大葱中硫醚干扰、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)实现了大葱基质中25种有机磷农药多残留的快速检测.25种有机磷的加标回收率为85.2%～119.6%,相对标准偏差为2.1%～14.8%.大多数农药在0.1～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.991 0,检出限为0.025～0.200 mg/L.
关键词:
微波净化
,
气相色谱法
,
有机磷农药残留
,
大葱
李轶
,
李慧中
,
姜俊
,
欧阳杰
航空材料学报
doi:10.11868/j.issn.1005-5053.2014.6.004
通过对AZ80镁合金进行总应变幅控制下的室温低周疲劳实验,研究其在热锻、时效态(T5)、固溶时效态(T6)三种不同热处理状态下的循环应力响应、疲劳寿命和循环应力-应变行为.结果表明:在三种不同的热处理制度下,AZ80镁合金大体上都表现为循环应变硬化现象;此外,AZ80镁合金的应变疲劳寿命与塑性应变幅、弹性应变幅之间的关系分别服从Coffin-Manson和Basquin关系式.随着外加总应变幅的不断增大,其疲劳寿命减少.在0.3％的最小外加总应变幅下,AZ80热锻态的疲劳寿命最长;在0.9％的最大外加总应变幅下,AZ80-T5的疲劳寿命最长,而热锻态最短.此外,对疲劳断口形貌的观察结果表明,疲劳裂纹萌生于疲劳试样表面,并以穿晶方式扩展.
关键词:
热处理
,
热锻
,
循环应力响应
,
低周疲劳
,
疲劳寿命
