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冶金法制备太阳能级多晶硅的耦合除杂研究

李鹏廷 , 王凯 , 姜大川 , 任世强 , 谭毅 , 安广野 , 张磊 , 郭校亮 , 王峰

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160324

以工业硅为原料,利用介质熔炼、定向凝固和电子束熔炼三种熔体处理技术对工业硅中的B、P和金属杂质进行了去除,制备出了99.9999%级多晶硅材料,其中,杂质B和P的含量分别低于0.20 ppmw(parts per million(weight),百万分之一质量),金属杂质总含量(TM)低于0.23 ppmw.研究发现,介质熔炼去除杂质B的过程中,熔体中发生氧化还原反应可以有效去除大部分的杂质Al和Ca;电子束熔炼过程中,利用饱和蒸气压原理可以有效去除挥发性杂质P、Al、Ca,同时降束诱导多晶硅定向凝固,可将其他金属杂质进一步去除.本研究通过各技术间的耦合除杂,减少了冶金法提纯多晶硅的工序,为连续化、规模化生产提供了技术支撑.

关键词: 工业硅 , 介质熔炼 , 定向凝固 , 电子束熔炼

铁在冶金级硅低速定向凝固过程中的再分布

甘传海 , 方明 , 张磊 , 邱实 , 李锦堂 , 姜大川 , 温书涛 , 谭毅 , 罗学涛

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64177-8

研究冶金级硅低速定向凝固过程中杂质铁的再分布。采用ICP-MS检测铁的浓度，绘制铁在固相、液相、晶界和晶体生长方向上的浓度示意图。铁浓度在固、液相中具有明显差异。依据质量守恒定理，计算得出溶质边界层约为4 mm，铁的有效分凝系数约为2.98×10?4。在低速凝固条件下，铁容易偏析聚集在晶界。在生长方向上，由于低速凝固，铁浓度在硅锭86%高度以下几乎恒定，不完全符合Scheil方程规律。讨论了对流对铁再分布的影响，对流“死区”对铁再分布具有重要影响。

关键词: 定向凝固 , 冶金级硅 , 再分布 , 铁 , 晶界

电子束熔炼多晶硅对杂质铝去除机制研究

姜大川 , 董伟 , 谭毅 , 王强 , 彭旭 , 李国斌

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.08.003

采用电子束熔炼方式,利用铝的蒸发系数较大的特点通过蒸发去除硅中的杂质铝.将实验的实测值与理论计算的蒸发量、损失量等加以比较,得到了铝在电子束下的蒸发去除速率由其在硅中扩散过程所决定的结论,并对铝的去除量与硅的损失量之间关系进行分析.

关键词: 多晶硅 , 铝 , 电子束熔炼

冶金法制备太阳能级多晶硅研究现状及发展趋势

谭毅 , 郭校亮 , 石爽 , 董伟 , 姜大川 , 李佳艳

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.03.017

冶金法是我国走出硅原料依赖,发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路,冶金法自诞生以来在世界范围内经历了三次研究高潮,第三次正是在以我国科研和产业工作者为主导和推动下发展的,并形成了大量有益的科学结论和实践经验.本文从冶金法的界定开始,详细分析了冶金法提纯的理论基础,饱和蒸汽压机理、偏析机理和氧化性差异机理,介绍了以上机理所衍生出的技术方法及进展,并对冶金法的发展前景进行了展望.

关键词: 光伏产业 , 冶金法 , 提纯 , 太阳能级多晶硅

定向凝固提纯对工业硅杂质及电阻率的影响

张慧星 , 谭毅 , 孙世海 , 许富民 , 姜大川

机械工程材料

以1101工业硅为原料,采用真空感应熔炼加定向凝固提纯方法制备了多晶硅铸锭,通过电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电镜、四探针电阻率仪、导电类型测试仪等对其化学成分、组织、电阻率及导电类型等进行了分析.结果表明:多晶硅锭中约50%的区域纯度达到99.99%,其中铁、铜、镍等金属杂质去除率均在90%以上;分凝效应使得杂质元素重新分布,导致粗大柱状晶在铸锭54%高度处停止生长,此时其成分及电阻率发生突变,导电类型也由P型转变为N型.

关键词: 定向凝固 , 多晶硅 , 分凝效应 , 电阻率

电子束熔炼去除冶金级硅中磷、铝、钙的研究

王强 , 董伟 , 谭毅 , 姜大川 , 彭旭 , 李国斌

功能材料

采用电子束熔炼方法提纯了冶金级硅材料.实验结果表明随熔炼时间延长,硅中挥发性杂质元素P、Al、Ca的含量逐渐降低.熔炼40min后,硅中P含量可以降至2.2×10-5%(质量分数);Al、Ca的最低含量为8.5×10-5%和1.5×10-4%(质量分数).P、Al、Ca的挥发去除为一阶反应过程,反应速率常数分别为0.11、0.12和0.13min-1.

关键词: 硅 , 电子束熔炼 , 除杂 , 挥发速率

多晶硅铸锭中碳、氮、氧杂质特性的研究进展

谭毅 , 王鹏 , 秦世强 , 姜大川 , 石爽 , 李鹏廷

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.021.003

在多晶硅铸锭生产过程中不可避免地会引入碳、氮、氧杂质元素,这些杂质会形成沉淀、复合体等缺陷,成为少数载流子的复合中心,缩短硅的少子寿命,从而降低硅片的太阳能转换效率.因此控制和降低铸锭中这3种杂质元素的含量对提高铸锭的性能和降低生产成本具有重要意义.阐述了碳、氮、氧元素的来源、分布,着重综述了铸锭中3种杂质元素的存在形态及不同形态对铸锭的影响,总结了降低3种杂质元素含量的方法,指出了目前研究的问题,并对铸锭中这3种杂质元素的研究趋势进行了展望.

关键词: 多晶硅铸锭 , 性能 , 杂质 , 形貌 , 控制

电子束熔炼冶金级硅中杂质钙的蒸发行为

彭旭 , 董伟 , 谭毅 , 姜大川 , 王强 , 李国斌

功能材料

通过双枪电子束熔炼炉熔炼冶金级硅,主要研究了在一定熔炼功率不同熔炼时间下,杂质Ca含量的变化及其蒸发行为,讨论了杂质Ca含量与Si剩余率的关系.实验结果表明,熔炼初期杂质Ca含量显著降低,随着熔炼时间的延长,下降趋势逐渐减缓.在硅熔体表面2133K温度下,杂质Ca的自由蒸发反应遵循一级反应速率方程.杂质Ca的总传质系数为2.64×10-5m/s,并且杂质Ca从熔体内部迁移到硅熔体/气相界面层是其蒸发过程的速率控制步骤.

关键词: 冶金级硅 , 电子束熔炼 , 钙 , 蒸发行为

电子束熔炼冶金级硅除铝研究

董伟 , 王强 , 彭旭 , 谭毅 , 姜大川 , 李国斌

材料研究学报

采用电子束熔炼工艺提纯了冶金级硅材料.硅中重要杂质元素Al在制备铸锭中的分市小均匀,呈现出由底部到顶部、由边缘到中心的富集趋势.铸锭边缘部位的杂质Al含埴最低,已经低于ICP-AES的探测极限(1×10-5%).对杂质Al的挥发去除过程进行了理论分析.由Langmuir方程和Henry定律导出了杂质Al的去除率与熔体表面温度、熔炼时间的关系式,该关系式表明杂质Al的去除率会随着熔体表面温度升高、熔炼时间延长而增加,其理论计算值与实测结果符合的较好.

关键词: 无机非金属材料 , 硅 , 电子束熔炼 , 分凝 , 挥发

太阳能级硅中轻质元素(C,N,O)研究进展

谭毅 , 秦世强 , 石爽 , 姜大川 , 李鹏廷 , 李佳艳

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000700

C,N,O等轻质元素的存在对太阳能级晶体硅材料的性能有着广泛影响,而硅材料作为太阳能电池的主要原材料,其纯度对电池的电学性能有着决定性作用.本文总结了晶体硅中C,N,O元素的存在形态、分布规律、形成机制及工艺控制等的研究进展,并对未来硅中轻质元素的研究进行了展望,使用各种提纯工艺的优势交叉互补来控制及去除硅中的杂质值得研究及关注,对硅中C,N,O元素的交互作用的深入研究也将会对硅材料质量的提高有着积极作用.

关键词: 轻质元素 , 太阳能级硅 , 杂质

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