李翛
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姜建文
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刘晓玲
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盛寿日
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宋才生
高分子材料科学与工程
以4-三氟甲基苯甲醛和4-硝基苯乙酮为主要原料,设计经两步反应合成了一种含吡啶结构和三氟甲基侧基的芳香二胺——4-(4-三-氟甲基苯基)-2,6-二(4-氨基苯基)吡啶,并将其与二(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦进行低温溶液缩聚制备了一种氟化含吡啶和氧化三苯膦结构的聚芳酰胺.采用FT-IR、DSC、TG及WAXD等方法对其进行了分析表征.结果显示,该聚芳酰胺的特性黏度为0.98 dL/g,具有非晶态结构及良好的透光率(截断波长为329 nm),其玻璃化转变温度(Tg)为291℃,在氮气氛中10％的热失重温度为540℃,800℃时的残炭率为64％.聚合物易溶于N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚、吡啶和四氢呋喃等有机溶剂,并可浇注得到韧性好且透明的薄膜,其拉伸强度为86 MPa,拉伸模量为2.0 GPa,断裂伸长率为10％.同时,该聚合物的体积电阻、表面电阻和介电常数分别为8.62×1015Ω·cm、9.85×1014 Ω和3.48 (100 Hz),呈现出良好的电绝缘性能.
关键词:
聚芳酰胺
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三氟甲基
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吡啶
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氧化三苯膦
姜建文
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万雪梅
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盛寿日
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陈诚
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黄振中
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宋才生
高分子材料科学与工程
由9,9-二(4-羟基苯基)呫吨和对氟硝基苯反应制得二硝基化合物,继而用水合肼/钯碳将其还原得到二胺-9,9-二(4-氨基苯氧基苯基)呫吨(BAPX).采用Yamazaki聚合体系,将BAPX与1,4(或2,6)-萘二酸进行缩聚合成了两种新型含呫吨和萘环结构的聚酰胺,二者均为无定型结构,英特性黏度、玻璃化转变温度(Tg)分别为0.98 dL/g和1.0dL/g、295℃和302℃.在氮气和空气气氛中,10%的热失重温度(Td10)均在505℃以上,在氮气中,800℃时的残炭率大于65%;在常温下易溶于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和间甲酚等极性溶剂中,可通过溶液浇铸成透明、韧性的薄膜,膜的拉伸强度、断裂伸长率和杨氏模量依次分别为105 Mpa和110 Mpa、13.1%和13.3%、2.88 Gpa和3.05 Gpa.
关键词:
聚酰胺
,
cardo型结构
,
9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)呫吨
,
萘二酸
,
可溶性
付桂云
,
魏梅红
,
盛寿日
,
姜建文
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00059
在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24 h,以95%的产率合成了中间体--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%. 目标化合物4经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构. 该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点.
关键词:
二[(羧基苯氧基)苯基]呫吨
,
二(羟基苯基)呫吨
,
甲基碘苯
,
Ullmann反应
,
氧化反应
方程
,
姜建文
,
刘晓玲
,
盛寿日
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.01.140123
以醋酸酐为溶剂,将9,9-二(4-羟基苯基)呫吨与浓硝酸在15℃左右发生硝化反应1.5h,形成中间体-9,9-二(3-硝基-4-羟基苯基)呫吨,产率为88.5％;继而以Pd/C为催化剂,80％的水合肼为还原剂,在乙醇和1,4-二.氧六环混合溶剂中,于70℃将中间体进行还原反应10 h,得到目标产物9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨,产率为90.8％,两步反应总收率为80.4％.中间体与目标化合物经NMR、FTIR和元素分析等确定了它们的结构.
关键词:
二(硝基羟基苯基)呫吨
,
二(氨基羟基苯基)呫吨
,
硝化反应
,
还原反应
,
水合肼
