华陈
,
霍慧琴
,
闫玉芳
,
李晓芳
,
田苗苗
,
储刚
,
姜恒
人工晶体学报
采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.
关键词:
燃烧剂
,
微纳米LaMgB5O10
,
表征
沈蕊
,
杨洪波
,
李花
,
储刚
,
姜恒
人工晶体学报
用工业硫酸处理硼泥,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,以碳酸钠为沉淀剂,以磷酸氢二钠为添加剂,制备MgCO3·3H2O晶须.利用IR,XRD,TC,TEM等对产物进行表征,探索了工业硫酸处理硼泥的最佳条件,考察了反应温度、搅拌时间对产物的影响.结果表明,利用硼泥制备三水碳酸镁晶须的最佳反应条件是:硼泥与工业硫酸的固液比1∶2.5,300℃煅烧1.8h,用氨水调节pH =7.5除去杂质离子,得到纯净的硫酸镁溶液,50℃滴加碳酸钠搅拌反应50 min,陈化1h过滤,50℃烘干3h.
关键词:
硼泥
,
三水碳酸镁
,
晶须
王敏
,
杨中华
,
姜恒
,
宫红
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.06.003
合成了甲烷磺酸镧,用红外、热重分析对其进行表征.热重分析结果表明所合成的甲烷磺酸镧分子中含四个结晶水,La2O3含量的实测值与理论计算值基本相符.以甲烷磺酸镧为催化剂,研究了其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响.反应条件为:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量),反应时间2.5h,反应温度为回流温度,苯作为带水剂,最高酯化率可达95.5%.与其它Lewis酸催化剂比较,甲烷磺酸镧的催化活性最好.
关键词:
氯乙酸异丙酯
,
甲烷磺酸镧
,
酯化反应
,
催化活性
张连惠
,
张成
,
姜恒
,
宫红
,
苏婷婷
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.03.002
1,2,3,4-丁烷四羧酸镧系(Ln = La,Ce,Pr,Nd,Yb)络合物为结晶固体,其通式:Ln4(C8H6O8)3·nH2O,Ln＝Ce、Pr、Nd,n=8;Ln＝La,n=7;Ln＝Yb,n=11.在加热过程中,它们首先失去络合物中所含的水,再进一步加热,开始分一步(Ce,Pr)或两步(La,Yb,Nd,中间产物为Ln2O2CO3)热分解,最终生成镧系金属氧化物.红外光谱研究表明Ln4(C8H6O8)3*nH2O中羧酸盐基团为双齿配位螯合体.
关键词:
络合物
,
1,2,3,4-丁烷四羧酸
,
镧系金属
,
热重分析
,
红外光谱
林翠华
,
姜恒
,
宫红
,
苏婷婷
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.025
采用五氧化二钽(Ta2O5)、氟化钾(KF)和氟化氢铵(NH4HF2)为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体.将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3h,并通过X射线衍射仪(XRD)对产物进行分析.在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响；利用XRD和扫描电镜(SEM)技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量.结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3TaOF6.在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c (14).当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾.随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高.碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20 ～25 μg·g-1.焙烧时间为2h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径(＜1μm)和较低含碳量(＜10 μg·g-1).与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量.
关键词:
五氧化二钽
,
氟化钾
,
氟化氢铵
,
热分解法
吴易燃
,
姜恒
,
宫红
,
杨娅婷
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201504020
采用不同的升温速率,通过非等温热重法研究了氢氧化镧在氮气气氛中的热分解动力学.该氢氧化物在氮气气氛中为两步分解,第一阶段是氢氧化镧失去一分子水分解为羟基氧化镧,第二阶段是由羟基氧化镧失去一分子水分解为三氧化二镧.使用Flynn-Wal1-Ozawa和Kissinger-Akahira-Sunose等转化率法求出两阶段分解的活化能,同时利用Achar-Brindley-Sharp微分方程和Coats-Redfem积分方程研究了其热分解机理.结果表明,在0.20至0.80的转化率范围内,氢氧化镧在氮气气氛下第一阶段的热分解活化能为155.6 kJ·mol-1,机理方程符合收缩球状方程;第二阶段的热分解活化能为192.9 kJ·mol-1,机理方程符合收缩圆柱体方程.
关键词:
氢氧化镧
,
热分解
,
活化能
,
机理函数
王敏
,
宋志国
,
宫红
,
姜恒
催化学报
在室温无溶剂条件下,考察了乙酸促进邻甲基苯磺酸铜催化一系列芳香醛或脂肪醛与乙酸酐生成相应的偕二乙酸酯反应结果表明,在乙酸存在条件下,邻甲基苯磺酸铜用量仅需占醛的0.3%(摩尔比)就能使反应在较短时间内完成.反应结束后,邻甲基苯磺酸铜经简单相分离可多次重复使用,催化活性无明显下降.
关键词:
乙酸
,
邻甲基苯磺酸铜
,
协同催化
,
芳香醛
,
脂肪醛
,
乙酸酐
,
偕二乙酸酯
丁洪生
,
储刚
,
翟秀静
,
姜恒
,
符岩
,
毕诗文
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.01.029
用ZnSO4与1,2,3,4-丁烷四羧酸四钠盐反应制备了1,2,3,4-丁烷四羧酸锌络合物.元素分析和热重分析结果表明络合物的分子式为Zn2(C8H6Os)·2H2O.红外光谱分析结果证实Zn2(C8H6O8)·2H2O配合物生成.热重分析结果表明Zn2(C8H6O8)·2H2O的起始分解温度为400℃.研究了其热分解制备纳米氧化锌的新途径.TEM分析表明在400℃C下焙烧Zn2(C8H6O8)·2H2O所得到的氧化锌晶粒尺寸为20～60nm.
关键词:
1,2,3,4-丁烷四羧酸
,
锌络合物
,
热分解
,
纳米晶
,
氧化锌
闫玉芳
,
霍慧琴
,
李晓芳
,
田苗苗
,
储刚
,
姜恒
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.08.006
采用燃烧法合成了纳米La2O3/La2O2CO3复合材料,以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和络合剂,以氨水调节pH值,pH=2～4、柠檬酸与硝酸镧的摩尔比在1.0～1.2∶1.0之间,将得到的凝胶加热到一定温度发生自蔓延燃烧反应,燃烧反应产物在600～ 700 ℃煅烧1～2h,得到膨松粉末状纳米La2 O3/La2O2CO3复合产物.煅烧温度和恒温煅烧时间不同,得到不同粒径和组分比例的纳米La2O3/La2O2CO3复合材料.利用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)和透射扫描电镜(TEM)等测试方法对凝胶热分解过程产物及最终形成的纳米La2O3/La2O2CO3复合产物粉体进行了分析和表征,产物的平均粒径在30 ～ 100 nm之间可控.纳米La2O3/La2 O2 CO3复合产物中的纳米La2O3在空气中具有不稳定性,极易与空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,生成了La(OH) 3/La2O2CO3复合产物,而产物在650℃煅烧2h后即可完全转化为La2O3/La2O2CO3复合产物,说明这个过程是可逆的.
关键词:
凝胶燃烧法
,
La2O3/La2O2CO3纳米复合产物
,
组分分析
杨娅婷
,
段少勇
,
姜恒
,
宫红
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.01.027
以五氧化二铌(Nb2O5)为原料,采用氢氟酸法合成了氢氧化铌.湿产物室温下晾干一周后,分别在65,75,85,95和105℃烘箱中烘12h得到最终样品.通过傅里叶红外光谱(FTIR)和热重(TG)分析技术对不同样品进行表征.红外分析结果表明,在1404cm-1处出现了NH4+的特征峰,说明氢氧化铌的分子结构中存在NH4+;在1200 cm-1以下未发现M-OH的特征峰,说明该物质分子中不存在Nb-OH结构;3393 cm-1处的OH的伸缩振动峰和1630 cm-1处的H-O-H的弯曲振动峰可能是由物质中存在的分子水导致的.热重测试结果表明,氢氧化铌分子中的水是以吸附水和分子水这两种形式存在的;不同温度下烘干得到的样品中五氧化二铌的含量随着烘干温度的升高呈现增加的趋势,依次为80.55％,82.24％,83.61％,85.25％,85.84％.结合红外和热重分析,对采用氢氟酸法制备的氢氧化铌提出了较为合理的分子表达式(NH4)xNbO2.5+0.5;yH2O.进一步通过蒸馏-酸碱滴定法测定出样品中NH3的含量,结合热重分析测得的五氧化二铌的含量,计算得到不同烘干温度下获得的氢氧化铌的分子表达式.从中可以看出随着烘干温度的升高,氢氧化铌中的氨含量几乎不变,而水含量有减小的趋势.因此65 ～ 105℃的氢氧化铌的分子表达式可表述为(NH4)0.4NbO2.7·yH2O(0.67≤y≤1.14).
关键词:
氢氟酸法
,
氢氧化铌
,
分子式
