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溶液pH控制合成Ni(OH)2花状微球

李群艳 , 娄载亮 , 王汝娜 , 王志宏 , 韦奇

稀有金属材料与工程

以氢氟酸为溶液中镍离子配位剂,然后加入氨水,调节溶液pH值的同时,作为镍离子补充配位剂,制备了由纳米片花瓣组成的Ni(OH):花状微球.Ni(OH)2花状微球的晶型和微观结构的调控可以简单通过改变溶液pH值来实现.当溶液在7.5≤pH≤8.8范围时,能够得到大量、均匀的Ni(OH)2花状微球.当溶液在7.5≤pH≤8.0范围时,Ni(OH)2微球为a-Hi(OH)2晶型;当溶液在8.0<pH≤8.8范围时,Ni(OH)2微球为a-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2的混合晶型.Ni(OH)2花状微球直径在0.6~1.3μm范围内随溶液pH值的变化而变化.Ni(OH)2花状微球由几十个相互连接的纳米片状花瓣组成.纳米片花瓣厚度约60 nm,长度在80~230 nm之间随溶液pH值的变化而显著变化.

关键词: Ni(OH)2 , 花状微球 , 纳米片

α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征

娄载亮 , 李群艳 , 王志宏 , 韦奇 , 聂祚仁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00345

采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)2得到Ni(OH)2/SiO2核壳结构,Ni(OH)2壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)2壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt%的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)2/SiO2核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)2空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m2/g.

关键词: 氢氧化镍 , silica , core/shell , hollow structure

铝酸镁荧光透明陶瓷的制备及表征

娄载亮 , 雷牧云 , 李祯 , 赵艳民 , 马天翼 , 袁蕾

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.004

采用金属醇盐法制备了铝酸镁前躯体,并通过高温煅烧得到了纯相铝酸镁粉体,再将其与荧光粉均匀掺杂,通过热压与热等静压相结合的烧结方法得到了铝酸镁荧光透明陶瓷.将得到的铝酸镁荧光透明陶瓷样品进行了XRD分析,当荧光粉的掺杂浓度达到10%(质量分数,下同)时陶瓷样品中含荧光粉相(YAG),进一步增加掺杂浓度至40%,陶瓷样品中的YAG相更加明显.所得铝酸镁荧光陶瓷在可见光区域的透过率大于70%,样品在蓝光波段(460~480nm)有明显的光吸收.将不同荧光粉掺杂浓度的荧光陶瓷样品进行了SEM分析,与纯相铝酸镁透明陶瓷相比,荧光粉的掺杂使最终得到陶瓷的晶粒尺寸变小,且掺杂浓度越高这种变化越明显.

关键词: 铝酸镁 , 荧光粉 , 透明陶瓷 , 荧光陶瓷

氧化钇透明陶瓷的烧结工艺研究

赵艳民 , 雷牧云 , 李祯 , 娄载亮 , 王立弟 , 闻芳

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.049

采用自制高性能氧化钇粉体,分别添加0.5%~3%(质量分数,下同)氟化锂,0.5%~3%无水氯化钙与氟化锂作为助烧剂,采用钢模压制成型,然后进行真空热压烧结,真空热压温度1300~1550℃,保温时间2h,然后再进行热等静压处理,制成氧化钇陶瓷.采用X射线衍射仪(XRD)分析样品的物相组成;采用扫描电子显微镜(SEM)观测Y2O3透明陶瓷的晶粒形貌,尺寸及断口形貌;测试了抛光后样品的可见光及红外透过率.结果表明:以LiF为助烧剂,采用真空热压烧结,结合热等静压的方法烧结出Y2O3透明陶瓷,陶瓷内部气孔极少,晶界线宽度很窄.陶瓷的红外透过率达82%.

关键词: 氧化钇 , 红外材料 , 透明陶瓷

非化学计量比镁铝尖晶石透明陶瓷的制备及性能

李祯 , 雷牧云 , 娄载亮 , 赵艳民 , 葛世艳 , 李法荟

硅酸盐通报

制备了一系列非化学计量比镁铝尖晶石粉体及透明陶瓷( MgO·nAl2O3,n=1,1.5,2,4),研究了n值对粉体物相的影响以及n值与陶瓷中波红外透过率、抗弯强度的关系.n值为1.5、2、4时,MgO·nAl2O3粉体仍可保持纯尖晶石相.MgO·1.5A12O3透明陶瓷在具备与计量比镁铝尖晶石透明陶瓷(MgAl2O4,即MgO·Al2O3)相当的优良中波红外透过率的同时,抗弯强度从152 MPa提高至215 MPa,提高幅度达41%.力学性能的提升有利于镁铝尖晶石透明陶瓷的应用.

关键词: 镁铝尖晶石 , 透明陶瓷 , 非化学计量比 , 中波红外 , 抗弯强度

白光LED用MgAl2O4荧光透明陶瓷的制备及性能

雷牧云 , 李祯 , 贺龙飞 , 范广涵 , 娄载亮 , 庞珍丽

硅酸盐通报

本文采用制备透明陶瓷用的高纯铝酸镁(MgAl2O4)粉体,掺杂市售黄色荧光粉作为原料,经过热压或热压结合热等静压的烧结方法制备出荧光透明陶瓷.对所得的铝酸镁荧光透明陶瓷样品进行了XRD分析,未发现样品中除铝酸镁和荧光粉以外的其他相;将荧光粉进行高温煅烧,测试了所用荧光粉煅烧前后及不同荧光粉掺杂浓度的荧光透明陶瓷的激发光谱和发射光谱,相应激发光谱的峰值位置未发生改变,荧光透明陶瓷可以很好地被蓝光激发出黄光.测试了用荧光透明陶瓷封装的白光LED的部分光电参数,并在350mA的驱动电流下,进行了老化对比实验,采用荧光透明陶瓷封装的白光LED器件的光衰明显小于采用硅胶和荧光粉封装的白光LED器件的光衰.

关键词: 铝酸镁 , 荧光透明陶瓷 , 封装

α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征

娄载亮 , 李群艳 , 王志宏 , 韦奇 , 聂祚仁

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00345

采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)2得到Ni(OH)2/SiO2核壳结构,Ni(OH)2壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)2壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt%的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)2/SiO2核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)2空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m2/g.

关键词: 氢氧化镍 , 二氧化硅 , 核壳 , 空心微球

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