彭俏容
,
唐涛
,
于淑新
,
孙元社
,
雷武
,
王风云
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12030
建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺（ N-nitrosodimethylamine， NDMA），萃取液经 GC-FID 分析，双柱法定性，外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂，啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1，-19℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系（r2=0.9996）；在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94％、83.24％、85.14％，平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06％、3.19％、2.63％。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比，本方法稳定、可靠，且操作简单，有机溶剂消耗量少。
关键词:
冷冻熔炼液-液萃取
,
气相色谱法
,
N-二甲基亚硝胺
,
啤酒
于淑新
,
冯思
,
孙元社
,
唐涛
,
韩晶
,
王丰琳
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00239
发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法.样品经过甲酸氧化,特其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氰酸砜;再经酸水解后,采用2,4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,衍生物经高效液相色谱分析.使用EliteAAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离;以0.05 mol/L乙酸钠和乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为31 ℃.结果表明,胱氨酸在0.4～16.0 mg/L、蛋氨酸在0.7～29.6 mg/L范围内的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8;胱氨艘和蛋氨酸的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.79%和2.56%,加标回收率分别为100.28%～102.00%和105.72%～107.89%.该方法分析成本低,测定结果准确,灵敏度高,符合倒料中含硫氨基酸的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍牛化
,
2,4-二硝基氟苯
,
胱氨酸
,
蛋氨酸
,
饲料
沈从华
,
李萍
,
唐涛
,
孙元社
,
雷武
,
王风云
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06021
以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,三聚氯氰为反应物,采用固液表面连续反应法,依次与乙二胺、十二酰氯进行亲核取代反应,制备了一种嵌入三嗪环酰胺极性基团的新型反相色谱固定相,并采用元素分析法进行了表征.用制备的固定相装填色谱柱,以商品化C18色谱柱作为参考,对比考察了碱性化合物的分离情况.结果表明,极性三嗪环酰胺基团被成功地键合到硅胶表面,连续制备3次所得固定相的C、N、H含量的最大相对偏差均小于5％,说明制备工艺重现性良好;用制备的固定相装填的色谱柱分离5种苯胺类、4种吡啶类碱性化合物的选择性好,峰形对称.该结果为进一步推进该新型固定相的商品化提供了参考数据.
关键词:
液相色谱固定相
,
三嗪环酰胺
,
制备
,
应用
,
碱性化合物
徐基伟
,
孙元社
,
唐涛
,
夏明珠
,
雷武
,
王风云
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06025
随着科学技术的发展，人们需要分离分析的样品越来越复杂，尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能，可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果，而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题，成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相／离子交换混合固定相、反相／亲水混合固定相、亲水／离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展，并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。
关键词:
混合色谱
,
反相/离子交换混合固定相
,
反相/亲水混合固定相
,
亲水/离子交换混合固定相
,
两性离子交换混合固定相
蔡小明
,
夏璐
,
孙元社
,
李彤
,
夏明珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00983
建立了啤酒花浸膏中6种酸性成分(合葎草酮、葎草酮、加葎草酮、合蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮)的高效液相色谱分析方法.分别考察了酸的加入、有机相种类及柱温对色谱分离效果的影响.在室温条件下,以Hypersil ODS2柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为分析柱,以乙腈-0.1％(v/v)磷酸水溶液(pH 2.2)(65∶35,v/v)为流动相,在1.0 mL/min流速下等度洗脱,于315 nm波长下检测,啤酒花浸膏中6种酸性成分在等度洗脱下实现了基线分离.收集6种酸性成分,分别通过紫外光谱、红外光谱及质谱对其结构进行表征.结果表明该方法具有稳定、简便的优点,适用于啤酒花浸膏中酸性成分的分析.
关键词:
高效液相色谱
,
合葎草酮
,
葎草酮
,
加葎草酮
,
合蛇麻酮
,
蛇麻酮
,
加蛇麻酮
,
啤酒花浸膏
刘翻
,
于淑新
,
唐涛
,
孙元社
,
张维冰
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00896
共聚焦结构是激光诱导荧光检测器( LIFD)中使用最广泛的光路结构之一,增强光路系统同轴精度和降低系统杂散光是降低仪器基线噪声水平、提高其信噪比( S/N)的两种有效手段.采用精密三维反光镜调节架和模块化设计光路系统,研制了一种高效液相色谱用高精度共聚焦激光诱导荧光检测器,对异硫氰酸荧光素( fluorescein isothiocyanate,FITC)的检出限为1×10-12 mol/L.基线噪声与漂移较改进前降低了一个数量级,分别达到8.0×10-3 mV和1.4×10-3 mV/h,且稳定性好,5×10-9 mol/L FITC样品连续5次进样分析的峰面积和峰高相对标准偏差(RSD)均小于0.5％.进一步用FITC衍生化生物胺对研制的检测器进行评价,检出限(S/N=3)达到0.01～0.02 nmol/L.新研制的LIFD噪声低、稳定性好、灵敏度高,适用于生物、食品和环境样品中痕量物质的分析.
关键词:
激光诱导荧光检测器
,
三维调节架
,
共聚焦
,
评价
刘翻
,
高方圆
,
唐涛
,
孙元社
,
李彤
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09035
通过色谱条件和衍生条件的优化,建立了微量胺类物质的高效液相色谱-激光诱导荧光检测分析方法.该方法灵敏度高,在优化的条件下分析亚精胺、腐胺和组胺,检出限达到10-10 moL/L数量级,且稳定性好.连续进样5次,3种生物胺保留时间的RSD(n=5)小于0.3％,峰面积的RSD(n=5)小于3％,平均加标回收率为94.99％～104.7％.将该方法应用于实际水样中3种生物胺的检测及7种茶叶茶水中胺类物质的分析,取得了良好的结果.该方法灵敏度高,稳定性好,可用于水样中微量胺类物质的分析.
关键词:
高效液相色谱
,
激光诱导荧光检测
,
胺类物质
,
水样
孙元社
,
瞿其曙
,
于淑新
,
李霜霜
,
唐涛
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09006
采用扫描电镜、透射电镜和氮气吸附法对制备的新型核壳型色谱固定相进行了表征,结果表明该固定相单分散性好、表面放射状孔道壳层结构均一、孔径分布窄.对该核壳材料的表面进行C18键合修饰,考察其基本色谱性能,色谱柱的理论塔板数超过150 000块/m,色谱峰峰形对称,甲苯与乙苯的保留因子之比为1.45,亚甲基选择性优异.将该核壳材料应用于汽车尾气中醛酮类化合物的检测,在优化的色谱条件下,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的醛酮类化合物在15 min内获得了较好的分离效果.该核壳型C18色谱固定相具有分离速度快、选择性好、柱效高等特点,适于复杂样品的高效、快速分离分析.
关键词:
高效液相色谱
,
核壳型色谱固定相
,
评价与应用
,
醛酮类化合物
