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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速检测动物饲料中10种违禁精神药物

许成保 , 锁然 , 张峰 , 储晓刚 , 丁菲 , 凌云 , 杨敏莉 , 孙利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12032

建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法.样品经混合溶剂甲醇-0.1 mol/L HCI(9:1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.10种化合物在5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99.本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为l0计)为8μg/kg.三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg.3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6％～108.5％范围内,相对标准偏差均小于10％.本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 违禁精神药物 , 饲料

富勒烯烟灰萃余物的二氧化碳活化及其电化学性能

孙利 , 王春雷 , 周颖 , 张旭 , 邱介山

新型炭材料

以富勒烯烟灰萃余物(DFS)为前驱体,CO2为活化剂,制备出高比表面积纳米级颗粒炭(ADFS)。采用TEM、XRD、氮气吸附技术对材料进行结构表征。研究产品作为电化学电容器电极材料的性能,考察制备工艺及条件对材料性能的影响。结果表明：活化温度和时间是影响产品比表面积和孔结构的主要因素。 ADFS作为电化学电容器电极材料表现出理想的双电层性能和优异的快速充放电性能：经1173 K,CO2活化2 h的样品,在400 mV·s-1扫描速率下,循环伏安曲线依然表现为准矩形特性,在4 A·g-1的电流密度下材料的质量比电容为126 F·g-1。

关键词: 富勒烯烟灰萃余物 , 活性炭 , 活化 , 电化学电容器 , 电化学性能

基于数值仿真的冲压成形界面接触压力

孙利 , 罗益民 , 高晶 , 于忠奇

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150312

为探究冲压成形过程中板料－凹模圆角区界面接触压力，采用有限元静力算法建立了U形件小圆角半径弯曲成形过程的数值仿真模型，完成了板料和模具界面接触压力数值模拟，并参数分析了钢板强度、相对圆角半径、压边力和摩擦系数对板料界面接触压力分布的影响。研究表明：与压边力和摩擦系数相比，钢板强度和相对圆角半径更明显地影响着板料界面接触压力，并随着材料强度增加和相对模具圆角半径减小界面接触压力明显增加；随着压边力和摩擦系数的增加，界面接触压力宽度也随之增大。

关键词: 先进高强钢 , 冲压成形 , 接触压力 , 表面损伤 , 磨损 , 数值仿真

蜡烛中香茅油成分的气相色谱-质谱分析

王恒毅 , 崔荣 , 刘伟 , 孙利

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.037

关键词: 气相色谱-质谱 , 香茅油 , 蜡烛

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂

嵇超 , 冯峰 , 陈正行 , 孙利 , 储晓刚

色谱

建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析方法.采用Ultimate C18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨.结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20 mmol/L 甲酸铵缓冲液(pH 3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45 ℃下,可以在5 min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离.在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2 μg/L,回收率为87.2% ～103% ,相对标准偏差不高于1.2% .该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 安赛蜜 , 糖精钠 , 甜蜜素 , 阿斯巴甜 , 纽甜 , 人造甜味剂 , 葡萄酒