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超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸

周桂海 , 孙华云 , 宋旭飞

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009994

准确测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸的含量对镀锡板稳定生产和电镀液老化评价有着重要意义.采用BEH Amide色谱柱(3.0×150 mm,1.7 μm),以0.010 mol/L乙酸铵乙腈溶液-0.010 mol/L乙酸铵水溶液(体积比为80∶20)为流动相,控制流速为0.40 mL/min,建立了超高效液相色谱法测定甲基磺酸锡电镀液中甲基磺酸含量的方法.干扰试验表明:甲基磺酸锡电镀液中其他共存组分对甲基磺酸的测定均没有干扰.在甲基磺酸质量浓度为1.00~10.00 mL/L范围内,甲基磺酸质量浓度的对数与其峰面积的对数呈线性关系,线性相关系数为0.999 6.将实验方法应用于甲基磺酸锡电镀液实际样品中甲基磺酸的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.79%~1.2%,加标回收率为99%~102%.按照甲基磺酸锡电镀液配方体系配制甲基磺酸锡电镀液合成样品,并采用实验方法进行测定,测定值与理论值相符.

关键词: 超高效液相色谱 , 蒸发光散射法 , 锡电镀液 , 甲基磺酸

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