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气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

李英 , 李成发 , 肖道清 , 梁烽 , 陈枝楠 , 陈旭辉 , 孙小颖 , 李泳涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08055

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定.样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH8 ~10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定.不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4~ 2.0 μg/kg的范围内.加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6% ~ 118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5% ~ 9.8%.同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响.结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 固相萃取 , 芳香族伯胺 , 食品接触材料 , 特定迁移量

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

李成发 , 李英 , 陈枝楠 , 梁烽 , 陈旭辉 , 吴绍精 , 李泳涛 , 孙小颖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02010

采用高效液相色谱技术,建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数( r2)≥0.9998,检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg / L 之间。依据欧盟指令( EU)No.10/2011,考察了5种食品模拟物30 g / L 乙酸、10%(v / v)乙醇、20%(v / v)乙醇、50%(v / v)乙醇和油类模拟物(异辛烷)中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间,相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令(EU)No 10/2011和 GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量( SML)的限量要求,并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。

关键词: 高效液相色谱 , 抗氧化剂 , 紫外吸收剂 , 食品模拟物 , 迁移

高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂

孙小颖 , 李英 , 刘丽 , 张琛 , 李彬 , 梁通雯

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.023

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法.不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离.经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33% ~100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68% ~8.20%,检出限为0.01~0.1 mg/L.方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂.将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测 , 水溶性着色剂 , 化妆品

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