张宏
,
毛炯
,
孙成均
,
吴德生
,
毛丽莎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.003
报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测.该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%～5.55%,检出限为0.05～1.27 μg/L(或μg/kg).被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25.4%和71.0%外,其余为86.7%～111.2%.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
环境雌激素
,
尿
,
河底泥
李永新
,
孙成均
,
赵剑虹
,
杨柳桦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.009
建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量.结果表明:12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985～0.9999;检测限为0.14～2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2% ～118.2% ,相对标准偏差(RSD)为0.56% ～11.8% ;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1% ～124.6% ,RSD为0.89% ～18.4% .用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留.方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
多农药残留
,
水果
,
蔬菜
张思维
,
郑波
,
邹晓莉
,
曾红燕
,
孙成均
,
陈鑫
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.024
建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法.在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖.方法的线性范围为0.05～10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%.用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%～105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%～1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析.
关键词:
高效阴离子色谱
,
脉冲安培检测器
,
盐酸氨基葡萄糖
,
保健食品
刘红河
,
黎源倩
,
孙成均
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.025
采用环氧树脂作为固相涂层制作固相微萃取(SPME)装置,建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定酒精饮料中甲醇和杂醇油的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化。方法的检出限为0.02 mg/L～0.04 mg/L,相对标准偏差为1.4%～4.1%;与顶空气相色谱法相比,灵敏度可提高20倍～300倍。将该法用于啤酒、葡萄酒和保健酒中的甲醇和杂醇油的测定,加标回收率为80.8%～110.3%;与顶空气相色谱法(国家标准方法)进行了比较,相对误差不大于7.3%。该法简便、快速、灵敏、精密度好,拓宽了SPME的应用范围。
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
甲醇
,
杂醇油
